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专利号: 2007100673548
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式II所示的3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酰氯的合 成方法,其特征在于以双(三氯甲基)碳酸酯和如式I所示的3-(2′- 氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酸为原料,在有机胺催化剂的作用下 在有机溶剂中于0~120℃反应1~20小时,回收有机溶剂制得所述 式II所示的3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酰氯,所述的反应 物投料物质的量比3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酸∶双(三 氯甲基)碳酸酯∶有机胺催化剂为1∶0.33~3∶0.01~0.8,反应式 如下:

2.如权利要求1所述的3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酰氯的 合成方法,其特征在于所述的有机溶剂为下列一种或一种以上任意比 例的混合物:苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、正己烷、环己烷、 二异丙基醚、二丁基醚、二恶烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、三氯甲烷、 四氯化碳、二氯乙烷。

3.如权利要求2所述的3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酰氯的 合成方法,其特征在于所述的有机溶剂的用量为3-(2′-氯-6′-氟苯 基)-5-甲基-4-异恶唑甲酸质量的0.5~10倍。

4.如权利要求1所述的3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酰氯的 合成方法,其特征在于所述的反应物投料物质的量比3-(2′-氯-6′-氟苯 基)-5-甲基-4-异恶唑甲酸∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机胺催化剂为 1∶0.34~0.8∶0.01~0.20。

5.如权利要求2所述的3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酰氯的 合成方法,其特征在于所述的有机溶剂为下列一种或一种以上任意比 例的混合物:氯苯、四氢呋喃、二氯乙烷。

6.如权利要求1所述的3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酰氯的 合成方法,其特征在于所述的有机胺催化剂为下列之一:三乙胺、吡 啶、3-甲基吡啶、N-甲基吡咯、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、N,N- 二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基四氢吡咯、四甲基胍、 四甲基脲、N,N-二丁基甲酰胺。

7.如权利要求6所述的3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酰氯的 合成方法,其特征在于所述的有机胺催化剂为下列之一:1,3-二甲 基-2-咪唑烷酮、四甲基胍。

8.如权利要求1所述的3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酰氯的 合成方法,其特征在于所述的反应于60~100℃反应3~8小时。

9.如权利要求1所述的3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酰氯的 合成方法,其特征在于所述的合成方法是按如下步骤进行:将3-(2′- 氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酸、有机胺催化剂和有机溶剂加入到 反应釜中,搅拌均匀后,在室温下缓慢滴加溶有双(三氯甲基)碳酸 酯的有机溶剂,所述的反应物投料物质的量比3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5- 甲基-4-异恶唑甲酸∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机胺催化剂为1∶0.34~ 0.8∶0.01~0.20,加入有机溶剂的用量为3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4- 异恶唑甲酸质量的0.5~10倍,同时开启氯化氢吸收系统,然后升温 到60~100℃,保温反应3~8小时,反应结束后回收有机溶剂后得 所述3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酰氯,所述的有机溶剂为 氯苯或四氢呋喃,所述的有机胺催化剂为四甲基胍。

10.如权利要求9所述的3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酰氯的 合成方法,其特征在于所述的回收有机溶剂是在0.667KPa下收集 168~170℃的馏分得到所述的3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲 酰氯。