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专利号: 2007100684241
申请人: 浙江新农化工股份有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种O,O-二乙基二硫代磷酸的生产方法,其特征在于所述的生产方法为:在 无溶剂条件下,将无水乙醇和相转移催化剂加入反应釜中,在搅拌和负压下,投 入五硫化二磷,控制反应温度在20~100℃,反应完全制得所述的O,O-二乙基二 硫代磷酸,所述相转移催化剂为季铵盐和/或聚乙二醇。

2.如权利要求1所述的O,O-二乙基二硫代磷酸的生产方法,其特征在于所述的 生产方法按如下步骤进行:将无水乙醇和相转移催化剂加入反应釜中,在搅拌和 1~5KPa负压下,逐步投入五硫化二磷,控制反应温度在20~100℃,用氢氧化 钠水溶液吸收排出的副产物硫化氢气体,投料结束,继续反应0.5~2小时,制 得O,O-二乙基二硫代磷酸;所述相转移催化剂为季铵盐和/或聚乙二醇;所用反 应原料无水乙醇和五硫化二磷的物质的量比为4~4.1∶1,所述的相转移催化剂 的用量为五硫化二磷质量的0.05~0.5%。

3.如权利要求1所述的O,O-二乙基二硫代磷酸的生产方法,其特征在于所述相 转移催化剂为下列之一或下列两种任意比例的混合:(1)三甲基苄基卤化铵;(2) 三乙基苄基卤化铵;(3)三丁基苄基卤化铵;(4)三甲基十二烷基卤化铵;(5) 三乙基十二烷基卤化铵;(6)三丁基十二烷基卤化铵;(7)三甲基十六烷基卤化 铵;(8)三乙基十六烷基卤化铵;(9)四甲基卤化铵;(10)四乙基卤化铵;(11) 四丁基卤化铵;(12)聚乙二醇200;(13)聚乙二醇400;(14)聚乙二醇600; (15)聚乙二醇800;(16)聚乙二醇1000;(17)聚乙二醇1500;(18)聚乙二 醇2000。

4.如权利要求1~3之一所述的O,O-二乙基二硫代磷酸的生产方法,其特征在 于所述反应温度为60~70℃。

5.如权利要求3所述的O,O-二乙基二硫代磷酸的生产方法,其特征在于所述卤 化铵为:氯化铵、溴化铵或碘化铵。

6.如权利要求5所述的O,O-二乙基二硫代磷酸的生产方法,其特征在于所述卤 化铵为氯化铵或溴化铵。

7.如权利要求3所述的O,O-二乙基二硫代磷酸的生产方法,其特征在于所述的 相转移催化剂为两种质量比为1∶1~5相转移催化剂的混合。

8.如权利要求1所述的O,O-二乙基二硫代磷酸的生产方法,其特征在于所述的 方法为:在反应釜中,加入无水乙醇和相转移催化剂,在搅拌和1~5KPa左右负 压下,逐步分批投入五硫化二磷,反应温度控制在60~70℃,及时排出的反应 副产物硫化氢气体用氢氧化钠水溶液吸收,投五硫化二磷结束后,继续反应 0.5~2小时,制得O,O-二乙基二硫代磷酸;所述相转移催化剂为季铵盐或质量 比1∶1~5的季铵盐和聚乙二醇;所用反应原料无水乙醇和五硫化二磷的物质的 量比为4~4.1∶1;所述相转移催化剂用量为五硫化二磷质量的0.05~0.5%。

9.如权利要求1所述的O,O-二乙基二硫代磷酸的生产方法,其特征在于所述的 方法为:在反应釜中,加入无水乙醇、三甲基十六烷基氯化铵和聚乙二醇400, 在搅拌和3KPa左右负压下,逐步分批投入五硫化二磷,反应温度控制在60~70 ℃,及时排出的反应副产物硫化氢气体用氢氧化钠水溶液吸收,投五硫化二磷结 束后,继续反应1小时,制得O,O-二乙基二硫代磷酸;所用反应原料无水乙醇 和五硫化二磷的物质的量比为4~4.1∶1;所述相转移催化剂为质量比1∶5的三 甲基十六烷基氯化铵和聚乙二醇400,所述的相转移催化剂用量为五硫化二磷质 量的0.15%。