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专利号: 2007101445360
申请人: 东北林业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种从木豆枝叶提取物中分离纯化木豆素和球松素的方法,其特征在于:称取木豆干枝叶的乙醇提取物300g,加入1.5L的60℃温水中,于超声波提取器中30-60KHz条件下振荡絮凝20min,静止15min,取粘稠絮凝物,以0.05MPa负压为动力用4.5L乙酸乙酯进行负压空化混悬液固萃取,浓缩萃取液,以30%乙醇配制成料液浓度为4mg/mL混悬药液,上样量0.8BV,流速为每小时8mL/g树脂、PH=4条件下过NKA-9型大孔过吸附树脂柱,吸附后用30%乙醇2BV洗杂质,然后用85%乙醇8BV解吸,收集解吸液,浓缩至干后用少量甲醇溶解,加入300g目数为500-800的层析硅胶拌匀、40℃减压蒸干,预先称取提取物质量

2.5~3倍的500-800目硅胶,采用石油醚湿法装柱,将拌好样品的硅胶装入中压柱内,先后以15BV 60-90℃石油醚、石油醚∶三氯甲烷为10∶1的石油醚和三氯甲烷的混合液、三氯甲烷连续中压洗脱,TLC监测收集流分,浓缩依次得到球松素和木豆素,低温析晶得到产品,重结晶后得到33.82mg纯度为95%的球松素,31.36mg纯度为96%的木豆素。