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专利号: 2008100618460
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1、一种式(I)所示的共轭烯烃类化合物的化学合成方法,其特征 在于所述的合成方法为:在有机溶剂中,式(II)所示的磺酰腙和 式(III)所示的碱于-78℃~200℃反应0.5~24小时,反应液经后处 理得到最后产物共轭烯烃类化合物;

R4-M              (III)

式(I)、式(II)或式(III)中,R1选自为C1~C6的烷基、呋喃基、 噻酚基、吡咯基、苯基或吡啶基;R2选自C1~C6的烷基、呋喃基、 噻酚基、吡咯基、苯基或吡啶基;R3选自C1~C6烷基、苯基、对 甲苯基或萘基;R4选自C1~C6的烷基、C1~C6的烷氧基、苯基、 对甲苯基、氨基、二异丙基氨基或氢;M为钠、钾、锂、镁或钙。

2、如权利要求1所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在于所述 的合成方法为:先将磺酰腙用有机溶剂溶解,然后在-78~20℃下将 碱缓慢加入到磺酰腙的有机溶剂溶液中,加毕后调整反应温度进行反 应。

3、如权利要求2所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在于所述 的碱在-20~20℃加入磺酰腙的有机溶剂溶液中。

4、如权利要求2所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在于所述 的反应温度为-78~120℃,所述的反应时间为1~6小时。

5、如权利要求1~4之一所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在 于所述的有机溶剂为下式一种或两种以上按任意比例的组合: ①C4~C12的烷烃,②C1~C12的酯类,③C6~C12的芳烃类,④C2~ C12的醚类。

6、如权利要求5所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在于所述 的有机溶剂为下式一种或两种以上按任意比例的组合:己烷、石油醚、 乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁 酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丙酸戊酯、苯甲酸 甲酯,苯甲酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、异丙苯、叔丁苯、氯苯、溴 苯、碘苯、二氯苯、二溴苯、硝基苯、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、 四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、苯甲醚。

7、如权利要求1~4之一所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在 于所述磺酰腙和碱的投料物质的量比为1∶1.0~8.0。

8、如权利要求5所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在于所使 用的有机溶剂的质量用量为磺酰腙质量的2~30倍。

9、如权利要求1所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在于所述 的制备方法按照如下步骤进行:先将磺酰腙和碱分别用有机溶剂溶 解,然后维持温度在-20~20℃将碱的有机溶剂溶液缓慢加入磺酰腙 的有机溶剂溶液中,加毕后缓慢升温到50~120℃,保温反应1~6 小时,反应液经后处理得到最后产物共轭烯烃;所述磺酰腙和碱的投 料物质的量比推荐为1∶1.0~8.0,所述有机溶剂的总质量用量为磺 酰腙质量的2~30倍。

10、如权利要求9所述的共轭烯烃的化学合成方法,其特征在于所述 的后处理为:反应液经蒸馏或精馏得到最终产物,或者反应液经回收 溶剂得到粗品,粗品经重结晶得到最终产物共轭烯烃。