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专利号: 2008101204496
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的化学合成方法,其特征在于所述 的方法为:在有机胺催化剂作用下,2,3,4,5-四氟苯甲酸与双(三氯甲 基)碳酸酯在有机溶剂中于20~100℃反应1~10h,后处理得到所述 的2,3,4,5-四氟苯甲酰氯,所述的有机胺催化剂为含N-甲酰基团的叔 胺或固相负载的含N-甲酰基团的叔胺,所述的有机溶剂为下列一种 或两种以上任意比例的混合物:甲苯、氯苯、2-甲基四氢呋喃、C1~ C4的卤代烃,所述的2,3,4,5-四氟苯甲酸:双(三氯甲基)碳酸酯: 有机胺催化剂的投料物质的量比为1:0.34~1.0:0.01~0.2。

2.如权利要求1所述的2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的化学合成方法, 其特征在于所述的有机胺催化剂选自下列之一:N-甲酰-哌啶、N-甲 酰-吗啉、N,N-二甲基甲酰胺、式(I)所示的Merrifield树脂负载的1-N- 哌啶基-4-甲醛,

3.如权利要求2所述的2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的化学合成方法, 其特征在于所述的有机胺催化剂为Merrifield树脂负载的1-N-哌啶 基-4-甲醛。

4.如权利要求1~3之一所述的2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的化学合成 方法,其特征在于所述的2,3,4,5-四氟苯甲酸:双(三氯甲基)碳酸 酯:有机胺催化剂的投料物质的量比为1:0.34~0.6:0.01~0.10。

5.如权利要求1~3之一所述的2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的化学合成 方法,其特征在于所述的有机溶剂的用量以2,3,4,5-四氟苯甲酸质量 计为0.5~5ml/g。

6.如权利要求5所述的2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的化学合成方法, 其特征在于所述的有机溶剂为下列一种或两种任意比例的混合物:2- 甲基四氢呋喃、二氯乙烷。

7.如权利要求1~3之一所述的2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的化学合成 方法,其特征在于所述的反应在40~80℃进行3~8小时。

8.如权利要求1所述的2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的化学合成方法, 其特征在于所述的方法按照以下步骤进行:按照2,3,4,5-四氟苯甲酸: 双(三氯甲基)碳酸酯:有机胺催化剂的物质的量比为1:0.34~0.6: 0.01~0.10投料,加入有机溶剂的量为2,3,4,5-四氟苯甲酸质量的 0.5~3倍,所述的有机胺催化剂为Merrifield树脂负载的1-N-哌啶基 -4-甲醛,所述的有机溶剂为2-甲基四氢呋喃或二氯乙烷,升温至40~ 80℃下反应3~8小时,过滤去除催化剂,常压蒸去溶剂,减压蒸馏 即得2,3,4,5-四氟苯甲酰氯。