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专利号: 200810163751X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(II)所示的(反)-4-环己基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于所述的方法是:以如式(I)所示的(反)-4-苯基-L-脯氨酸为原料,在反应介质中,在由载体负载的贵金属催化剂存在下直接催化加氢反应,反应产物经后处理得(反)-4-环己基-L-脯氨酸;所述的反应介质为水或醇-水溶液,所述的醇为甲醇、乙醇或它们的混合;所述的载体负载贵金属催化剂中的贵金属为Pd、Pt、Ru或Rh;

2.如权利要求1所述的(反)-4-环己基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于所述的载体负载的贵金属催化剂中的载体为活性炭、硅胶或γ-氧化铝。

3.如权利要求1所述的(反)-4-环己基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于所述的载体负载的贵金属催化剂中的载体为活性炭,所述的贵金属的负载量为3~20%。

4.如权利要求3所述的(反)-4-环己基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于所述的载体负载的贵金属催化剂为下例之一:Pt/C催化剂、Ru/C催化剂、Rh/C催化剂。

5.如权利要求2所述的(反)-4-环己基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于所述的载体负载的贵金属催化剂的用量为(反)-4-苯基-L-脯氨酸质量的3.0~30%。

6.如权利要求2所述的(反)-4-环己基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于所述的载体负载的贵金属催化剂的用量为(反)-4-苯基-L-脯氨酸质量的4.0~20%。

7.如权利要求5所述的(反)-4-环己基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于所述的反应介质为水,所述的催化加氢反应包括如下步骤:(反)-4-苯基-L-脯氨酸、水制成悬浊液,控制pH值为1.5~6.0,加入载体负载的贵金属催化剂,控制氢压力为1.0~2.5MPa,温度为100~200℃,进行催化加氢反应3~24小时,直至吸氢完全,反应产物经后处理得到(反)-4-环己基-L-脯氨酸。

8.如权利要求5所述的(反)-4-环己基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于所述的反应介质为醇-水溶液,所述的醇与水的体积比为0~5∶1,所述的催化加氢反应包括如下步骤:(反)-4-苯基-L-脯氨酸悬浮于水-醇混合液中,加入载体负载的贵金属催化剂,控制氢压力为1.0~2.5MPa,温度为100~200℃,进行催化加氢反应3~24小时,直至吸氢完全,反应产物经后处理得到(反)-4-环己基-L-脯氨酸。

9.如权利要求1、7或8所述的(反)-4-环己基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于所述的后处理按如下方法进行:反应结束,出料,过滤,滤液减压浓缩至原体积的1/4~1/3,调pH至6~7,加入残留物体积百分比20%~50%的C2H5OH和按残留物计0.3%~5%g/mL的活性炭,加热回流3min~5min,热过滤,固体物用沸水洗涤,合并滤液,冷却至-1~

1℃,过滤,滤饼在60-70℃真空干燥后得(反)-4-环己基-L-脯氨酸。

10.如权利要求7所述的(反)-4-环己基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于所述的pH值是通过37%盐酸溶液控制。