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专利号: 200910096033X
申请人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高阻燃可膨胀石墨的制备方法,其特征是将石墨溶于取用量为其质量的100%~600%的高氯酸及浓硝酸的混合溶液中,并取用量为石墨质量的0.5%~50%的固体氧化剂氧化天然石墨,膨胀石墨的反应温度为20~80℃,反应时间为20~300分钟,得到初级可膨胀石墨;同时将三聚氰胺或其衍生物及用量为三聚氰胺或其衍生物质量的0.5%~50%的固体氧化剂溶于质量分数为85±10%的磷酸中,形成三聚氰胺或其衍生物质量浓度为0.02g/ml~2g/ml的磷酸溶液。而后将初级可膨胀石墨与此磷酸溶液,在20~80℃的温度下反应,反应时间为20~300分钟,过滤水洗至pH为4~7,30~120℃烘干6~12小时,制得高阻燃可膨胀石墨。

2.根据权利要求1所述的一种高阻燃可膨胀石墨的制备方法,其特征是:所述的高氯酸与硝酸的混合溶液中高氯酸与硝酸的质量比为1∶0.5~5;其中所用高氯酸的质量分数为70%~72%,浓硝酸的质量分数为65%~68%。

3.根据权利要求1所述的一种高阻燃可膨胀石墨的制备方法,其特征是:所述的石墨为人工或天然的鳞片石墨,其粒度为30-3000目。

4.根据权利要求1所述的一种高阻燃可膨胀石墨的制备方法,其特征是:所述的三聚氰胺或其衍生物在质量分数为85%的磷酸溶液中的质量浓度为是0.02g/ml~2g/ml。

5.根据权利要求1所述的一种高阻燃可膨胀石墨的制备方法,其特征是所述的用于插层剂的化合物为如下结构式(Ⅰ)的三聚氰胺及其衍生物,

6.根据权利要求5所述的一种高阻燃可膨胀石墨的制备方法,其特征是所述的三聚氰胺及其衍生物包括:(a)三聚氰胺与酸形成的盐如:氰尿酸三聚氰胺、焦磷酸二三聚氰胺、正磷酸三聚氰胺、硼酸三聚氰胺、或者聚磷酸三聚氰胺等;

(b)或者由三聚氰胺以化学键的形式与一元酸或其酰卤、或多元酸或其酰卤反应物反应得到的如下结构式(Ⅱ)的小分子酰胺或如下结构式(Ⅲ)长链聚酰胺,或者三聚氰胺与一取代异氰酸酯或多取代异氰酸酯反应制得的如下结构式(Ⅳ)的小分子脲或如下结构式(Ⅴ)长链聚脲;

(C)或者以其他方式获得的该类三聚氰胺衍生物;

其中R为1-30个碳原子,可以包含N、P等杂原子,X表示卤原子,n为大于等于3小于6的正整数,m为1到30的正整数。

7.根据权利要求6所述的一种高阻燃可膨胀石墨的制备方法,其特征是所述的R优先含有1-18个碳原子的非必要取代的烷基、环烷基、芳基、芳烷基、芳基环烷基、烷芳基或环烷基芳基、以及含羰基或酯基的取代基,优先选择含N和P原子;X优选表示氯原子或溴原子;m优先选择10-20。

8.根据权利要求6所述的一种高阻燃可膨胀石墨的制备方法,其特征是所述的作为反应物的一取代或二取代酰氯在本发明中优选正丁酰氯、正丁二酰氯、戊二酰氯、辛二酰氯、苯甲酰氯、对苯二甲酰氯、苯乙酰氯、对苯二乙酰氯、环己酰氯、或者1,4-对二环己酰氯;反应物的一取代或二取代异氰酸酯在本发明中优选1,4-对二环己酰氯、异氰酸苯酯、对苯异氰酸酯、间苯二甲基异氰酸酯、异氰酸正丁酯、1,4-二异氰酸正丁酯、异氰酸戊酯、1,5-二异氰酸正戊酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯、4-甲基异氰酸苯酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4-亚甲基双(异氰酸苯酯)、或者1,4-对二异氰酸环己酯。

9.根据权利要求6所述的一种高阻燃可膨胀石墨的制备方法,其特征是长链聚酰胺及长链聚脲的数均分子量为102-106g/mol。

10.根据权利要求1所述的一种高阻燃可膨胀石墨的制备方法,其特征是:所述的固体氧化剂为高锰酸钾或重鉻酸钾。