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专利号: 2009101284870
申请人: 西北师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1、一种从马铃薯叶中提取纯化茄尼醇的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)微波辅助萃取:将粉碎好的马铃薯叶过40目筛后与乙酸乙酯混合,所述混合物 的固液比为重量:体积=1g:5~15ml,在温度45~65℃、微波频率2450MHz、功率300~600W 的条件下以100~200转/分钟的速度搅拌30~90min,进行微波辅助提取茄尼醇,在室温、 0.08Mpa下抽滤分离固液,合并提取液,在50~60℃、0.06~0.08Mpa下浓缩得茄尼醇浸 膏A;

(2)皂化:将茄尼醇浸膏A溶解于石油醚中,其中茄尼醇浸膏A和石油醚的比例为 重量:体积=1g:40ml,加入NaOH-95%乙醇溶液,其中NaOH的摩尔浓度为0.125~ 0.175mol/L,茄尼醇浸膏A和NaOH-95%乙醇溶液的比例为重量:体积=1g:40ml,充分搅拌, 在35~60℃进行皂化反应1~3h,用1mol/L的HCl滴定至中性,静置20~30min,乙醇相 和石油醚相分开,下层乙醇相每次再加同体积的石油醚萃取2次,合并石油醚相,在50~ 60℃、0.06~0.08Mpa下浓缩得到茄尼醇浸膏B;

(3)大孔吸附树脂柱纯化茄尼醇:将茄尼醇浸膏B用甲醇溶解得甲醇溶解液,其中 茄尼醇浸膏B与甲醇的比例为重量:体积=1g:50ml,将所述甲醇溶解液与弱极性大孔吸附 树脂。混合静态吸附110~120min,在0.08Mpa下抽滤,将大孔吸附树脂吸附混合物装柱, 以70%乙醇按3~7ml/min流速洗脱70~90min,再以90%乙醇按3~7ml/min流速洗脱 100~150min后,收集90%乙醇洗脱液,在50~60℃、0.06~0.08Mpa下浓缩得茄尼醇浸 膏C;

(4)结晶和重结晶:将茄尼醇浸膏C在30~50℃、频率40KHz、250W的条件下 超声波加热溶解于无水乙醇中,其中茄尼醇浸膏C与无水乙醇的比例为重量:体积=1g:40~ 50ml,配制成浸膏的过饱和溶液,-20℃结晶,过滤得固体结晶,再将固体结晶按上述步 骤重结晶一次得白色结晶固体,再将白色固体结晶在4℃下重结晶两次得纯度95%以上的 茄尼醇。