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专利号: 2009101557721
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(III)所示棕榈酸异辛酯的制备方法,其特征在于所述制备方法包括如下步骤:在氮气气氛下,将如式(I)所示的棕榈酸和式(II)所示的异辛醇与固体酸催化剂,于回流温度下反应2~6小时,反应过程中用分水器加入带水剂进行带水,当分水器中再无水进入时,反应结束,反应液经后处理得到如式(III)所示的棕榈酸异辛酯;所述棕榈酸与异辛醇总量投料物质的量比为1∶4,所述固体酸催化剂为草酸亚锡,所述的固体酸催化剂的用量为棕榈酸和异辛醇总投料质量的5%,

2.如权利要求1所述的棕榈酸异辛酯的制备方法,其特征在于所述制备方法包括如下步骤:在氮气气氛下,将如式(I)所示的棕榈酸和式(II)所示的异辛醇A加热至熔融,再加入固体酸催化剂,并加入带水剂A,加热至回流温度,再继续滴加式(II)所示的异辛醇B,滴加完毕,回流温度下反应2~6小时,反应过程中用分水器加入带水剂B进行带水,当分水器中再无水进入时,结束反应,反应液经后处理得到如式(III)所示的棕榈酸异辛酯;所述的异辛醇A与异辛醇B的体积比为1∶2~5,所述的带水剂A与带水剂B的质量之比

1∶3。

3.如权利要求1或2所述的棕榈酸异辛酯的制备方法,其特征在于所述后处理方法为:

反应结束后,将反应液过滤,滤饼为固体酸催化剂可用于回收套用,滤液先用3%的碳酸钠溶液洗涤至中性,再用水洗,静置分层,取上层有机层,减压蒸馏至蒸馏器中无明显回流,剩余物即所述棕榈酸异辛酯。

4.如权利要求1或2所述的棕榈酸异辛酯的制备方法,其特征在于所用的带水剂为下列一种或两种以上任意比例的组合:苯、甲苯、二甲苯、环己烷、戊烷、己烷或辛烷,所述带水剂的加入体积为分水器体积的3/4。

5.如权利要求4所述的棕榈酸异辛酯的制备方法,其特征在于所用的带水剂为下列之一:环己烷或辛烷。

6.如权利要求1所述的棕榈酸异辛酯的制备方法,其特征在于所述制备方法按如下步骤进行:在氮气气氛下,将如式(I)所示的棕榈酸和式(II)所示的异辛醇A加热至熔融,再加入草酸亚锡和带水剂A,加热至回流,继续滴加异辛醇B,滴加完毕,于回流温度下反应

2~6小时,反应过程中用分水器加带水剂B进行带水,反应至分水器中不再有水产生,反应结束,将反应液过滤,滤饼为固体酸催化剂可用于回收套用,滤液先用3%的碳酸钠溶液洗涤至中性,再用水洗,静置分层,将上层有机层,减压蒸馏至蒸馏器中无明显回流,剩余物即所述棕榈酸异辛酯;所述棕榈酸与异辛醇投料的总物质的量比为1∶4;所述固体酸催化剂的用量为棕榈酸和异辛醇总投料质量的5%,所述的异辛醇A与异辛醇B之比为1∶2~

5,所述的带水剂A与带水剂B的质量之比1∶3,所述的带水剂为环己烷或辛烷。