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专利号: 2009101557774
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N-甲酰苯胺的制备方法,其特征在于所述的方法为:以苯胺与二甲基甲酰胺为原料,以乙酸为催化剂,加热回流反应5~9小时,反应结束后,反应液后处理得到N-甲酰苯胺;所述苯胺与二甲基甲酰胺的物质的量之比为1∶1~5。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述乙酸与苯胺的物质的量之比为0.2~

1.0∶1。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应液后处理方法为:反应结束后,反应液降至室温,倒入冰水中,用盐酸调节pH值为3~4,然后用乙酸乙酯萃取,取有机层洗涤、干燥后,浓缩至无馏出物,冷却至室温后,加入少量N-甲酰苯胺晶种,于5~10℃下结晶得到N-甲酰苯胺。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的反应时间为5~6小时。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述苯胺与二甲基甲酰胺的物质的量之比为

1∶2~5。

6.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述乙酸与苯胺的物质的量之比为0.25~

1∶1。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法为:以苯胺与二甲基甲酰胺为原料,以乙酸为催化剂,加热回流反应5~6小时,反应结束后,反应液降至室温,倒入冰水中,用盐酸调节pH值为3~4,然后用乙酸乙酯萃取,取有机层洗涤、干燥后,浓缩至无馏出物,冷却至室温后,加入少量N-甲酰苯胺晶种,于5~10℃下结晶得到N-甲酰苯胺;所述苯胺与二甲基甲酰胺的物质的量之比为1∶2~5;所述乙酸与苯胺的物质的量之比为0.25~

1∶1。