1.一种分离2,4-二氯苯酚与2,6-二氯苯酚的方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:(1)先检测2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的含量,将
2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物溶于有机溶剂中,加入碱性有机物,在40~80℃温度下搅拌反应,至反应液澄清,反应结束,反应液冷却至-10~40℃,静置析出晶体,过滤得到滤饼A和滤液A,2,4-二氯苯酚留在滤液A中,滤液A蒸馏得到2,4-二氯苯酚;滤饼A为2,6-二氯苯酚粗品;所述碱性有机物为三乙烯二胺;所述碱性有机物与2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的物质的量之比为1.2~1.5:1;所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯;
(2):将步骤(1)得到的滤饼A用重结晶溶剂重结晶,得复合物晶体,复合物晶体加入盐酸,搅拌充分反应,然后用萃取溶剂萃取,静置分层取有机层蒸馏得到2,6-二氯苯酚;所述重结晶溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯;所述萃取溶剂为石油醚、苯、氯仿或乙酸乙酯。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂的体积用量以2,4-二氯苯酚和
2,6-二氯苯酚的混合物的质量计为3~4ml/g。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤(2)中盐酸的质量浓度为5~
20wt%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤(2)中盐酸中氯化氢与2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的物质的量比为1~2:1。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中的静置析出晶体的时间为
6-10天。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法按照如下步骤进行:
(1)先检测2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的含量,将
2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物溶于有机溶剂中,加入碱性有机物,在40~80℃温度下搅拌反应1~2分钟,至反应液澄清,反应结束,反应液冷却至-10~40℃,静置6-10天析出晶体,过滤得到滤饼A和滤液A,滤液A蒸馏后得到2,4-二氯苯酚,滤饼A为2,6-二氯苯酚粗品;所述碱性有机物为三乙烯二胺;所述碱性有机物与2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的物质的量之比为1.2~1.5:1;所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯;所述有机溶剂的体积用量以2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物的质量计为3~4ml/g;
(2)将步骤(1)得到的滤饼A用重结晶溶剂重结晶,得复合物晶体,复合物晶体加入
5~20wt%盐酸,搅拌充分反应,盐酸中氯化氢与2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的物质的量比为1~2:1,然后用萃取溶剂萃取,静置分层,取有机层蒸馏得到2,6-二氯苯酚;所述重结晶溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯;所述萃取溶剂为石油醚、苯、氯仿或乙酸乙酯。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于所述的重结晶溶剂的用量以滤饼A的质量计为3~4ml/g。
8.如权利要求6所述的方法,其特征在于所述的萃取溶剂的用量与被萃取的母液的体积比为1:1~2。