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专利号: 2009101566114
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种分离2,4-二氯苯酚与2,6-二氯苯酚的方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:(1)先检测2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的含量,将2,

4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物溶于有机溶剂中,加入碱性有机物,在40~80℃温度下搅拌反应,至反应液澄清,反应结束,反应液冷却至-10~40℃,静置析出晶体,过滤得到滤饼A和滤液A,2,4-二氯苯酚留在滤液A中,滤饼A为2,6-二氯苯酚粗品;所述碱性有机物为三乙烯二胺、吗啉、哌嗪、乙基哌嗪或甲基哌嗪;所述碱性有机物与2,4-二氯苯酚和

2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的物质的量之比为1.2~1.5∶1;所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法还包括步骤(2):将步骤(1)得到的滤饼A用重结晶溶剂重结晶,得复合物晶体,复合物晶体加入盐酸,搅拌充分反应,然后用萃取溶剂萃取,静置分层取有机层蒸馏得到2,6-二氯苯酚;所述重结晶溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯;所述萃取溶剂为石油醚、苯、氯仿或乙酸乙酯。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)得到的滤液A蒸馏得到2,4-二氯苯酚。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂的体积用量以2,4-二氯苯酚和

2,6-二氯苯酚的混合物的质量计为3~4ml/g。

5.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述的步骤(2)中盐酸的质量浓度为5~

20wt%。

6.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述的步骤(2)中盐酸中氯化氢与2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的物质的量比为1~2∶1。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中的静置析出晶体的时间为

6-10天。

8.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的方法按照如下步骤进行:(1)先检测2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的含量,将2,

4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物溶于有机溶剂中,加入碱性有机物,在40~80℃温度下搅拌反应1~2分钟,至反应液澄清,反应结束,反应液冷却至-10~40℃,静置6-10天析出晶体,过滤得到滤饼A和滤液A,滤液A蒸馏后得到2,4-二氯苯酚,滤饼A为2,6-二氯苯酚粗品;所述碱性有机物为三乙烯二胺、吗啉、哌嗪、乙基哌嗪或甲基哌嗪;所述碱性有机物与2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的物质的量之比为1.2~

1.5∶1;所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯;所述有机溶剂的体积用量以,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物的质量计为3~4ml/g;

(2)将步骤(1)得到的滤饼A用重结晶溶剂重结晶,得复合物晶体,复合物晶体加入

5~20wt%盐酸,搅拌充分反应,盐酸中氯化氢与2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的物质的量比为1~2∶1,然后用萃取溶剂萃取,静置分层,取有机层蒸馏得到2,6-二氯苯酚;所述重结晶溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯;所述萃取溶剂为石油醚、苯、氯仿或乙酸乙酯。

9.如权利要求8所述的方法,其特征在于所述的重结晶溶剂的用量以滤饼A的质量计为3~4ml/g。

10.如权利要求8所述的方法,其特征在于所述的萃取溶剂的用量与被萃取的母液的体积比为1∶1~2。