1、一种快速测定多糖硫酸酯中硫含量的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)绘制标准曲线并建立回归方程:
取一定质量的Na2SO4定容于容量瓶中制备硫酸根浓度为100mg/ml的母 液,然后,依次稀释成0.05、0.1、0.5、1、5、10mg/ml的硫酸根梯度标准溶 液。取此梯度标准溶液分别注入高效液相色谱检测,每次进样量为20ul,每 个样品测定三次,以峰面积平均值为纵坐标、硫酸根梯度标准溶液浓度为横 坐标绘制标准曲线并建立回归方程;
(2)样品的处理:
称取待测多糖硫酸酯干物质样品,加入浓度为1~4mol/L的盐酸,其中 所述干物质样品与盐酸的比例为,重量∶体积=1mg∶1~2ml,在100℃下氮 气保护水解4~6小时,然后在40~60℃、0.06~0.08MPa下减压浓缩蒸干得 到干物质A;
(3)样品硫含量的测定:
将干物质A用超纯水溶解定容,使其硫酸根浓度在0.05~10mg/ml范围 内,取所定容的样品溶液注入高效液相色谱检测,每次进样量为20ul,每个 样品测定三次,将峰面积平均值代入步骤(1)中所建立的回归方程算出定容 后样品溶液的硫酸根浓度,根据所定容样品溶液中硫酸根的质量和所用多糖 硫酸酯干物质样品的质量算出该干物质样品的硫酸根含量,最后由硫在硫酸 根中的质量百分比(33.33%)算出该干物质样品的硫含量。