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专利号: 2009101864378
申请人: 江西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含氟丝光沸石分子筛膜的制备方法,其特征是采用丝光沸石分子筛为晶种,在多孔管状支撑体外表面水热合成一层致密的含氟丝光沸石分子筛膜,其制备按如下步骤:(1)晶种制备:将硅微粉、偏铝酸钠、氢氧化钠、氟化胺和去离子水为原料,配制原料液SiO2-Al2O3-NaOH-NH4F-H2O体系,各组分摩尔比为:SiO2/Al2O3=15~40,H2O/SiO2=10~30,Na2O/SiO2=0.1~0.3,NH4F/SiO2=0.1~0.5配制好的原料液经室温老化6~24h,放入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,反应温度为160~200℃,水热合成12~36h;反应完成后取出用离心机清洗至中性,100℃干燥;

(2)支撑体涂敷晶种:将管状多孔陶瓷支撑体用砂纸打磨平整,用将支撑体放入烧杯中并倒入去离子水于超声清洗器中清洗3次,每次3分钟,支撑体放入鼓风烘箱中干燥。将自制的晶种配成晶种溶液,通过提拉法在管状多孔支撑体的外表面均匀负载一层晶种,晶种层厚度为0.1~3μm,晾干;

(3)丝光沸石分子筛膜制备:将铝源、硅源和氟源依次溶解于碱液中,直至形成的稳定的牛奶状溶胶,形成溶胶的摩尔比为:SiO2/Al2O3=10~60,H2O/SiO2=15~60,Na2O/SiO2=0.15~0.5,F-/SiO2=0.01~2配制好的溶液放入不锈钢反应釜中,并置入预涂晶种的多孔管式支撑体,130~190℃的合成温度下晶化5~30h,反应完成后取出用热的去离子水清洗、在烘箱中干燥。

2.按照权利要求1所述一种含氟丝光沸石分子筛膜制备方法,其特征在于:在合成溶胶中添加氟源,配制成牛奶状稳定溶胶,各组分摩尔比为:SiO2/Al2O3=10~50,H2O/SiO2=15~50,-

Na2O/SiO2=0.15~0.4,F/SiO2=0.1~1

3.按照权利要求1所述一种含氟丝光沸石分子筛膜制备方法,其特征在于:在溶胶中添加氟源、铝源等,氟源可选用NaF、KF、AlF3、(NH4)SiF6和NH4F,NaF为优选,铝源可选用Al(OH)3、NaAlO2、Al(i-OC3H7)3和Al2(SO4)3,Al(OH)3为优选。

4.按照权利要求1所述一种含氟丝光沸石分子筛膜制备方法,其特征在于:反应温度为140~180℃,水热合成6~24h。

5.按照权利要求1所述的含氟丝光沸石分子筛膜的制备方法,其特征是多孔管式支撑体材料为多孔莫来石、不锈钢和氧化铝,多孔不锈钢为优选。所述多孔管状支撑体,平均孔径约为0.1~10μm,孔隙率约为30~60%,管外径为8~20mm,管壁厚1~3mm。

6.按照权利要求1所述一种含氟丝光沸石分子筛膜制备方法,其特征在于晶种在添加NH4F的溶胶中原位水热合成而得,溶胶的配比为:SiO2/Al2O3=15~30,H2O/SiO2=10~

25,Na2O/SiO2=0.1~0.2,NH4F/SiO2=0.2~0.5。