欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2010101074945
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种式(I)所示的O-酰基杯[4]芳烃的化学合成方法,其特征在于所述合成方法包括如下步骤:将如式(II)所示的杯芳烃溶解于有机溶剂中,在如式[III]所示的三氟甲磺酸盐催化下,和如式(IV)所示的酰化试剂于0℃~150℃反应0.1~10小时,反应液经后处理得到如式(I)所示的O-酰基杯[4]芳烃;

M(SO3CF3)x (III) R2COX (IV)

式(I)、式(II)中,R1为C1~C6的烷基或氢;式(I)式(IV)中的R2为C1~C6的烷基、苯基或苄基,;式(III)中所示的M为下列之一:Bi、Yb、Zn、Cu、Hf、Ga、In、La、Sc或Sm,x为1~4的自然数,x与M的价数相同;式(IV)中的X为Cl或R2COO。

2.如权利要求1所述的O-酰基杯[4]芳烃的化学合成方法,其特征在于所述的杯芳烃、酰化试剂、三氟甲磺酸盐的物质的量比为1∶1~20∶0.001~1。

3.如权利要求1所述的O-酰基杯[4]芳烃的化学合成方法,其特征在于所述酰化试剂为乙酸酐、乙酰氯或苯甲酰氯。

4.如权利要求2所述的O-酰基杯[4]芳烃的化学合成方法,其特征在于所述的杯芳烃、酰化试剂、三氟甲磺酸盐的物质的量比为1∶4~10∶0.01~0.05。

5.如权利要求1所述的O-酰基杯[4]芳烃的化学合成方法,其特征在于所述的反应温度为40~80℃,所述的反应时间为1~5小时。

6.如权利要求1所述的O-酰基杯[4]芳烃的化学合成方法,其特征在于所述有机溶剂为下列一种或几种任意比例的混合物:二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷、

1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、丙酮、丁酮、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、硝基甲烷、甲苯、苯、硝基苯、氯苯或乙腈。

7.如权利要求1所述的O-酰基杯[4]芳烃的化学合成方法,其特征在于所述的有机溶剂的用量与如式(II)所示的杯芳烃的质量比为1~100∶1。

8.如权利要求1所述的O-酰基杯[4]芳烃的化学合成方法,其特征在于所述后处理方法为:反应完毕,反应液加水继续搅拌30分钟使未反应的酰化试剂水解,静置分层,将有机层蒸除溶剂得到粗产品,粗产品经重结晶溶剂重结晶得到所述的O-酰基杯[4]芳烃。

9.如权利要求8所述的O-酰基杯[4]芳烃的化学合成方法,其特征在于所述重结晶溶剂为下列一种或任意两种任意比例的混合物:甲醇、乙醇、异丙醇、醋酸、甲酸、二氯甲烷或三氯甲烷。

10.如权利要求1所述的O-酰基杯[4]芳烃的化学合成方法,其特征在于所述合成方法按如下步骤进行:将如式(II)所示的杯芳烃溶解于有机溶剂中,在如式[III]所示的三氟甲磺酸盐催化下,和如式(IV)所示的酰化试剂于40℃~80℃反应1~5小时,反应完毕,反应液加水继续搅拌30分钟,静置分层,将有机层蒸除溶剂得到粗产品;粗产品经重结晶溶剂重结晶得到所述的O-酰基杯[4]芳烃;式(I)、式(II)中,R1为C1~C6的烷基或氢;R2为C1~C6的烷基、苯基或苄基;式(III)中所示的M为Bi、Yb或Sc;所述酰化试剂为乙酸酐、乙酰氯或苯甲酰氯;所述的杯芳烃、酰化试剂、三氟甲磺酸盐的物质的量比为

1∶4~10∶0.01~0.05;所述的有机溶剂的用量与如式(II)所示的杯芳烃的质量比为

10~30∶1。