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专利号: 2010101087945
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

一种纳米硼酸镍晶须的制备方法,其特征在于通过溶胶-凝胶法制备,所述的制备包括如下步骤:(1)将无机镍盐、硼酸、柠檬酸,按物质的量比1∶1~10∶1~∶10的比例加水配置成水溶液,并控制所述的水溶液中无机镍盐的浓度为0.1~2.0mol/L,在室温下搅拌2~72小时,然后在40~300℃下烘干,得到咖啡色干凝胶;(2)将所述步骤(1)中得到的干凝胶在空气氛围下于500~1500℃煅烧2~72小时,得到绿色粉状物;(3)用0.1~1.0mol/L盐酸或热的去离子水洗涤步骤(2)中得到的绿色粉状物至洗液中三氧化二硼消失,再用去离子水洗涤,过滤,滤饼在40~200℃干燥,制得如Ni3B2O6所示的纳米硼酸镍晶须。

2.如权利要求1所述的纳米硼酸镍晶须的制备方法,其特征在于所述可溶于水的无机 镍盐为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍。

3.如权利要求1所述的纳米硼酸镍晶须的制备方法,其特征在于所述的步骤(1)的水 溶液中,所述的硼酸浓度为0. 1〜2. Omol/L。

4.如权利要求1所述的纳米硼酸镍晶须的制备方法,其特征在于所述无机镍盐、硼酸 和柠檬酸的物质的量比为1 : 1〜4 : 1〜4。

5.如权利要求1所述的纳米硼酸镍晶须的制备方法,其特征在于所述步骤(1)的在室 温下搅拌8〜24小时。

6.如权利要求1所述的纳米硼酸镍晶须的制备方法,其特征在于所述步骤(1)的烘干 温度为120〜150°C。

7.如权利要求1所述的纳米硼酸镍晶须的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中的煅 烧温度为750〜950°C。

8.如权利要求1所述的纳米硼酸镍晶须的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中用 0. 1〜1. 0mol/L盐酸或热的去离子水洗涤所述的绿色粉状物3〜4次。

9.如权利要求1所述的纳米硼酸镍晶须的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中滤饼 的干燥温度为100〜120°C。

10.如权利要求1所述的纳米硼酸镍晶须的制备方法,其特征在于通过溶胶-凝胶法制 备,所述的制备按如下步骤进行:(1)取无机镍盐、硼酸、柠檬酸,按物质的量比为1 : 1〜 4 : 1〜4的比例加水配成溶液,并控制所述的水溶液中无机镍盐的浓度为0.1〜2. Omol/ L,所述的硼酸浓度为0. 1〜2. 0mol/L,在室温下搅拌8〜24小时,然后在120〜150°C下烘 干,得到咖啡色干凝胶;⑵将所述步骤(1)中得到的干凝胶在空气氛围下于750〜950°C 煅烧4〜20小时,得到绿色粉状物;(3)用0. 1〜1. 0mol/L盐酸或热的去离子水洗涤所述 步骤(2)中得到的绿色粉状物3〜4次,再用去离子水洗涤直至洗液中三氧化二硼消失,过 滤,100〜120°C干燥,制得如Ni3B2O6所示的纳米硼酸镍晶须。