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专利号: 2010101703059
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式(I)所示的N-烷氧草酰丙氨酸酯的化学合成方法,其特征在于所述的合成方法为:在C1~C8的醇中,式(II)所示的丙氨酸和草酸在式(III)所示的硫酸氢盐的催化下于50℃~150℃反应5~150小时,反应过程中通过带水剂经精馏柱和分水器及时蒸出反应产生的水,反应结束后,反应液经后处理得到所述的N-烷氧草酰丙氨酸酯;所述的丙氨酸、草酸、硫酸氢盐的物质的量比为1:1~10:0.001~1;所述的硫酸氢盐为硫酸氢钠或硫酸氢钾,或两者任意比例的混合; 式(I)中,R选自C1~C8的烷基,式(III)中M为钠或钾。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的合成方法为:在带有精馏柱、分水器和冷凝管装置的反应罐中,先将丙氨酸、草酸在C1~C8的醇中加热溶解,然后加入催化剂硫酸氢盐和带水剂在50℃~150℃反应5~150小时,所述的带水剂的质量用量为丙氨酸质量的1~10倍,反应液经后处理得到所述的N-烷氧草酰丙氨酸酯。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述的反应温度为60~100℃,反应时间为

10~40小时。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的带水剂可以为以下之一或任意几种任意比例的混合物:苯、甲苯、正己烷、环己烷。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于丙氨酸、草酸、硫酸氢盐的物质的量比为1:

1~3:0.05~0.1。

6.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于所述的醇与丙氨酸物质的量比为

1~100:1。

7.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于所述的后处理方法为:反应完毕后,反应液加入水洗涤,分去水层,取有机相用无水硫酸钠干燥后,常压蒸去溶剂,至内温达到

120℃,再减压回收草二酯,得到所述的N-烷氧草酰丙氨酸酯。

8.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于所述的醇为下列之一:乙醇、正丙醇、正丁醇。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的制备方法按照如下步骤进行:在带有精馏柱、分水器和冷凝管装置的反应罐中,先将丙氨酸和草酸在C1~C8的醇溶液中加热溶解,然后加入硫酸氢盐和带水剂,加毕后升温到60~100℃,反应时间为10~40小时,反应过程中通过带水剂经精馏柱和分水器分去反应生成的水,反应完毕后,反应液加入水洗涤,分去水层,取有机相用无水硫酸钠干燥后,蒸去溶剂,至内温达到120℃,再减压回收草二酯,得到所述的N-烷氧草酰丙氨酸酯;所述丙氨酸、草酸、硫酸氢盐的物质的量比为1:1~

3:0.05~0.1,带水剂质量用量为丙氨酸质量的1~5倍,所述醇与丙氨酸物质的量比为

5~10:1。