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专利号: 2010101811886
申请人: 江西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种应用于甲醇/甲基丙烯酸甲酯混合体系分离的方法,其特征是采用Beta分子筛膜渗透汽化选择性的从混合物中分离出甲醇,分离60℃、甲醇/甲基丙烯酸甲酯2

(50/50mol%)混合物的通量和分离因子分别大于0.50kg/m.h和650。

2.如权利要求1所述一种应用于甲醇/甲基丙烯酸甲酯混合体系分离的方法,其特征是采用二次生长法,在多孔莫来石或氧化铝或不锈钢支撑体上形成Beta分子筛膜,其制备按如下步骤:

1)晶种负载:管状多孔莫来石或氧化铝或不锈钢支撑体经打磨、超声清洗和干燥,然后将支撑体浸泡在含5~80%的二甲基二乙氧基硅烷的甲醇溶液中,浸渍10~30分钟,使支撑体表面带上正电荷,在5~15%Beta分子筛晶种溶液中滴加NaOH溶液调节pH值为

9~10,使晶种表面带负电荷,将带正电荷的支撑体置于带负电荷的晶种溶液中,通过电荷作用将晶种均匀地涂覆在支撑体的外表面上,浸置时间为2~30分钟,涂敷1~4次,晶种层厚度为0.5~3μm,晾干;

2)溶胶配置:以正硅酸乙酯或硅溶胶或沉降硅为硅源,偏铝酸钠或氢氧化化铝或硫酸铝或铝粉为铝源,模板剂为四乙基溴化铵,配制成SiO2-Al2O3-(TEA)2O-Na2O-H2O体系的溶胶,各组份摩尔比为:SiO2/Al2O3=10~150,(TEA)2O/SiO2=0.1~0.4,Na2O/SiO2=

0.02~0.3,H2O/SiO2=45~280;

3)水热合成:步骤2)配置溶胶加入密闭不锈钢反应釜中,将步骤1)处理的管式多孔支撑体竖直置入溶胶中,溶胶液面需浸没支撑体,在温度120~190℃合成,水热合成时间为48~168小时,反应完成后取出,洗去表面碱液,在100℃下烘12小时,空气气氛中480~

540℃焙烧8~10小时。

3.根据权利要求2所述的Beta分子筛膜制备方法,其特征在于溶胶各组份摩尔比范围为:SiO2/Al2O3=20~100,(TEA)2O/SiO2=0.15~0.25,Na2O/SiO2=0.03~0.2,H2O/SiO2=50~150。

4.根据权利要求2所述的Beta分子筛膜制备方法,其特征在于合成温度为130~

150℃,反应时间为60~132小时。