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专利号: 2010101812018
申请人: 江西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含氟MFI沸石分子筛膜的制备方法,其特征是在碱性合成液中直接加入氟盐,在含氟MFI沸石分子筛晶种诱导下,于多孔支撑体上生长一层含氟MFI沸石分子筛膜,其具体步骤为:(1)晶种制备:将氢氧化四丙基铵、氢氧化钠、硅溶胶、氟盐和适量水混合,搅拌老化

12~36小时,所形成的溶胶各组分摩尔比为:MF/SiO2=0.05~1.5,NaOH/SiO2=0.1~

0.5,TPAOH/SiO2=0.2~0.5,H2O/SiO2=10~25,溶胶在90~160℃合成温度下水热合成24~120小时,得到含氟全硅MFI沸石分子筛;

(2)在支撑体表面上负载晶种:管状多孔支撑体经打磨、超声清洗和干燥,然后将支撑体浸泡在含5~80%的二甲基二乙氧基硅烷的甲醇溶液中,使支撑体表面带上正电荷,在

5~15%的步骤(1)晶种水溶液中滴加NaOH溶液调节pH值为9~10,使晶种表面带负电荷,将带正电荷的支撑体置于带负电荷的晶种溶液中,通过电荷作用将晶种均匀地涂覆在支撑体的表面上,涂敷1~4次,晶种层厚度为0.5~3μm,晾干;

(3)二次水热合成含氟MFI沸石分子筛膜:将模板剂溴化四丙基铵和氢氧化四丙基铵、四乙氧基硅烷、氟盐和水混合,继续搅拌老化1~5小时至形成稳定的- -SiO2-F-TPAOH-TPABr-H2O澄清溶液,各组分摩尔比为:F/SiO2=0.05~1.5,TPABr/SiO2=0.05~0.5,TPAOH/SiO2=0.05~0.5,H2O/SiO2=200~2000,置入经步骤(2)处理的多孔管式支撑体,于150~200℃温度条件下晶化8~72小时,反应完全后,经清洗、干燥和焙烧后得到含氟MFI沸石分子筛膜。

2.根据权利要求1所述的含氟MFI沸石分子筛膜的制备方法,其特征是氟盐为氟化铵、氟化钠或氟化钾,摩尔比MF/SiO2=0.1~1。

3.根据权利要求1所述的含氟MFI沸石分子筛膜的制备方法,其特征是摩尔比H2O/SiO2=800~2000。

4.根据权利要求1所述的含氟MFI沸石分子筛膜的制备方法,其特征是摩尔比TPAOH/SiO2=0.1~0.4、TPABr/SiO2=0.1~0.4。

5.根据权利要求1所述含氟MFI沸石分子筛膜的制备方法,其特征是采用自晶化温度为160~190℃,合成时间为10~60小时。

6.根据权利要求1所述的含氟MFI沸石分子筛膜的制备方法,其特征是支撑体材料为管状多孔莫来石或不锈钢或氧化铝。

7.根据权利要求1所述的含氟MFI沸石分子筛膜的制备方法,其特征是所述的制备方法所得到的含氟MFI沸石分子筛膜,氟原子进入晶体骨架,晶体中F/Si摩尔比为0.0001~

0.2。