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专利号: 2010102120353
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(I)所示的N-取代-4-氨基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于所述的方法为:如式(II)所示的喹唑啉-4(3H)-酮类化合物、如式(III)所示的胺类化合物与六甲基二硅胺烷以物质的量之比为1∶1~2.5∶1~2.5混合,加入催化剂硫酸铵,氮气保护下搅拌加热至105℃~125℃进行反应,TLC监测至反应完全,反应结束后,反应物经分离处理得到所述的N-取代-4-氨基喹唑啉类化合物;

1 1

式(I)或式(II)中,苯环上的氢被取代基R 取代或不被取代,所述的取代基R 为卤2

素、硝基、C1~C4的烷基或C1~C3的烷氧基,所述卤素为F、Cl、Br或I;R 为H、甲基或3

乙基;式(I)或式(III)中,R 为苄基、α-甲苄基、4位或5位上有C1~C4的烷基取代基的1H-吡唑-3-基、C4~C10的烷基或C5~C8的环烷基。

1

2.如权利要求1所述N-取代-4-氨基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于所述R为甲基、F、Cl、Br、硝基、甲氧基或乙氧基。

2

3.如权利要求1所述N-取代-4-氨基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于所述R为H或甲基。

3

4.如权利要求1所述N-取代-4-氨基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于所述R为苄基、α-甲苄基、5-甲基-1H-吡唑-3-基、4-甲基-1H-吡唑-3-基、正丁基、异丁基、正己基、正辛基、环戊基或环己基。

5.如权利要求1所述N-取代-4-氨基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于所述喹唑啉-4(3H)-酮类化合物、胺类化合物与六甲基二硅胺烷的物质的量之比为1∶1.4~

2∶1.4~2。

6.如权利要求1所述N-取代-4-氨基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于所述催化剂硫酸铵的物质的量与喹唑啉-4(3H)-酮类化合物的物质的量之比为5~20∶100。

7.如权利要求1所述N-取代-4-氨基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于所述催化剂硫酸铵的物质的量与喹唑啉-4(3H)-酮类化合物的物质的量之比为8~12∶100。

8.如权利要求1所述N-取代-4-氨基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于所述反应温度为120~125℃。

9.如权利要求1所述N-取代-4-氨基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于所述反应物分离处理方法为:反应结束后,反应物冷却至室温,加入二氯甲烷溶解反应物,进行柱层析分离,以石油醚和乙酸乙酯体积比5∶1混合的混合液做淋洗剂,TLC检测,收集含有N-取代-4-氨基喹唑啉类化合物的洗脱液,洗脱液蒸馏除去淋洗剂得到所述的N-取代-4-氨基喹唑啉类化合物。

10.如权利要求1所述N-取代-4-氨基喹唑啉类化合物的合成方法,其特征在于所述的方法为:如式(II)所示的喹唑啉-4(3H)-酮类化合物、如式(III)所示的胺类化合物与六甲基二硅胺烷以物质的量之比为1∶1.4~2∶1.4~2混合,加入硫酸铵,所述的硫酸铵与喹唑啉-4(3H)-酮类化合物物质的量之比为8~12∶100,氮气保护下搅拌加热至

120~125℃进行反应,TLC监测至反应完全,反应结束后,反应物冷却至室温,加入二氯甲烷溶解反应物,进行柱层析分离,以石油醚和乙酸乙酯体积比5∶1混合的混合液为淋洗剂,TLC检测,收集含有N-取代-4-氨基喹唑啉类化合物的洗脱液,洗脱液蒸馏除去淋洗剂得到所述的N-取代-4-氨基喹唑啉类化合物。