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专利号: 2010102364184
申请人: 江苏理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2,4-二溴丁酸甲酯的制备方法,其特征在于具有以下步骤:

①搅拌下将含磷物质加入到γ-丁内酯中,然后降温至-15℃~-5℃缓慢滴加溴化剂,控制滴加温度为0℃~20℃,从而发生生成4-溴丁酰溴的反应,滴完后在0℃~20℃的温度下继续搅拌1h~2h,使得反应完成;

②接着再缓慢滴加与步骤①相同的溴化剂,控制滴加温度为60℃~120℃,从而发生生成2,4-二溴丁酰溴的反应,滴完后在60℃~120℃的温度下继续搅拌2h~4h,使得反应完成;

③然后再降温至-15℃~-5℃并缓慢滴加甲醇,控制滴加温度为0℃~5℃,从而发生生成2,4-二溴丁酸甲酯的反应,滴完后在0℃~5℃的温度下继续搅拌1h~2h,使得反应完成;

④最后经过后处理得到2,4-二溴丁酸甲酯成品。

2.根据权利要求1所述的2,4-二溴丁酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤①中所用的含磷物质与γ-丁内酯的摩尔比为0.08∶1~0.2∶1;步骤①中所用的溴化剂与γ-丁内酯的摩尔比为1∶0.5~1∶2。

3.根据权利要求1所述的2,4-二溴丁酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤②中所用的溴化剂与γ-丁内酯的摩尔比为1∶0.5~1∶2。

4.根据权利要求1所述的2,4-二溴丁酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤③中所用的甲醇与γ-丁内酯的摩尔比为2∶1~5∶1。

5.根据权利要求1至4之一所述的2,4-二溴丁酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述的溴化剂为溴素或者四溴化碳。

6.根据权利要求1至4之一所述的2,4-二溴丁酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述的含磷物质为红磷、三溴化磷或者三苯基磷。

7.根据权利要求5所述的2,4-二溴丁酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述的含磷物质为红磷、三溴化磷或者三苯基磷。

8.根据权利要求1至4之一所述的2,4-二溴丁酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤④中所述的后处理为:向反应产物中加入乙醚和水进行萃取,然后合并有机层,蒸馏,收集

2,4-二溴丁酸甲酯馏分。

9.根据权利要求5所述的2,4-二溴丁酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤④中所述的后处理为:向反应产物中加入乙醚和水进行萃取,然后合并有机层,蒸馏,收集2,4-二溴丁酸甲酯馏分。

10.根据权利要求7所述的2,4-二溴丁酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤④中所述的后处理为:向反应产物中加入乙醚和水进行萃取,然后合并有机层,蒸馏,收集2,4-二溴丁酸甲酯馏分。