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专利号: 2010102996930
申请人: 东北林业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 造纸;纤维素的生产
更新日期:2023-08-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种秸秆微纳米纤维素的制备方法,其特征在于秸秆微纳米纤维素的制备方法,按以下步骤进行:一、蒸煮:将秸秆剪短,置于高压反应釜钢制内桶中,加入脱木素试剂,反应釜温度为159~166℃,加热蒸煮40~60min;二、浸泡洗涤:取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆,自来水浸泡12~16h;三、筛选:将浸泡过的秸秆进行搅拌分离,然后过150μm狭缝的振动分离筛,得粗纤维;四、漂白:向得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水,于功率为600W的微波炉中加热30~45min,每隔10~15min补加NaClO2和冰醋酸,共补加2次,过滤得固体;五、水解和超声处理:向固体中加入质量浓度为50%~60%硫酸溶液,在40~

45℃水浴中搅拌水解1~5h,之后用100kHz超声波超声0.5~1h;六、加入碳酸氢钠调节pH值至6~7,之后用蒸馏水或去离子水洗涤5~10次,破碎10min,离心5~10min,转速为7000~12000r/min,冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素;步骤四中每克粗纤维加入

0.25gNaClO2、0.25mL冰醋酸和35mL蒸馏水,每克粗纤维每次补加0.25gNaClO2和0.25mL冰醋酸;步骤五中每克固体加入100~200mL质量浓度为50%~60%硫酸溶液;其中步骤一所述的脱木素试剂选自以下三种脱木素试剂中的一种:a.脱木素试剂是Na3PO4·12H2O、蒽醌和质量百分比浓度为45%的乙醇溶液,每克秸秆加入1.5~1.6gNa3PO4·12H2O、0.0005g蒽醌和10~15mL质量百分比浓度为45%的乙醇溶液;b.脱木素试剂是Na3PO4·12H2O、蒽醌和自来水,每克秸秆加入3~3.2gNa3PO4·12H2O、0.001g蒽醌和10~14mL自来水;c.脱木素试剂是NaOH、蒽醌和质量百分比浓度为45%的乙醇溶液,每克秸秆加入0.1gNaOH、

0.0005g蒽醌和12~14mL质量百分比浓度为45%的乙醇溶液。

2.根据权利要求1所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法,其特征在于步骤一中反应釜温度为161~164℃。

3.根据权利要求2所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法,其特征在于步骤一中加热蒸煮40min。

4.根据权利要求2所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法,其特征在于步骤一中加热蒸煮60min。

5.根据权利要求3所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法,其特征在于步骤四中于功率为600W的微波炉中加热35~40min。

6.根据权利要求5所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法,其特征在于步骤五中在

42~44℃水浴中搅拌水解2~4h。

7.一种秸秆微纳米纤维素的制备方法,其特征在于秸秆微纳米纤维素的制备方法,按以下步骤进行:一、蒸煮:将秸秆剪短,置于高压反应釜钢制内桶中,加入脱木素试剂,反应釜温度为159~166℃,加热蒸煮40~60min;二、浸泡洗涤:取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆,自来水浸泡12~16h;三、筛选:将浸泡过的秸秆进行搅拌分离,然后过150μm狭缝的振动分离筛,得粗纤维;四、漂白:向得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水,于70~

75℃恒温水浴中加热3h,每隔1h补加NaClO2和冰醋酸,共补加2次,过滤得固体;五、水解和超声处理:向固体中加入质量浓度为50%~60%硫酸溶液,在40~45℃水浴中搅拌水解1~5h,之后用100kHz超声波超声0.5~1h;六、加入碳酸氢钠调节pH值至6~7,之后用蒸馏水或去离子水洗涤5~10次,破碎10min,离心5~10min,转速为7000~12000r/min,冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素;步骤四中每克粗纤维加入0.25gNaClO2、0.25mL冰醋酸和35mL蒸馏水,每克粗纤维每次补加0.25gNaClO2和0.25mL冰醋酸;步骤五中每克固体加入100~200mL质量浓度为50%~60%硫酸溶液;其中步骤一所述的脱木素试剂选自以下三种脱木素试剂中的一种:a.脱木素试剂是Na3PO4·12H2O、蒽醌和质量百分比浓度为45%的乙醇溶液,每克秸秆加入1.5~1.6gNa3PO4·12H2O、0.0005g蒽醌和10~15mL质量百分比浓度为45%的乙醇溶液;b.脱木素试剂是Na3PO4·12H2O、蒽醌和自来水,每克秸秆加入3~3.2gNa3PO4·12H2O、0.001g蒽醌和10~14mL自来水;c.脱木素试剂是NaOH、蒽醌和质量百分比浓度为45%的乙醇溶液,每克秸秆加入0.1gNaOH、0.0005g蒽醌和12~

14mL质量百分比浓度为45%的乙醇溶液。