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专利号: 2010105795562
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(Ⅰ)所示的二茂铁基-2,4-二氯苯基乙烯化合物,

2.一种制备如式(Ⅰ)所示的二茂铁基-2,4-二氯苯基乙烯化合物的方法,其特征在于所述方法为:(1)将如式(II)所示的二茂铁甲醇与三苯基膦氢溴酸盐溶于非质子溶剂A中,反应制得如式(III)所示的二茂铁基甲基三苯基溴化膦;(2)将如式(III)所示的二茂铁基甲基三苯基溴化膦与如式(IV)所示的2,4-二氯苯甲醛溶于非质子溶剂B中,在路易斯碱的作用下反应制得如式(I)所示的二茂铁基-2,4-二氯苯基乙烯,

3.如权利要求2所述的二茂铁基-2,4-二氯苯基乙烯化合物的制备方法,其特征在于所述方法按照以下步骤进行:(1)将如式(II)所示的二茂铁甲醇与三苯基膦氢溴酸盐溶于非质子溶剂A中,在40~80℃下反应5~8小时,用薄层色谱跟踪反应,反应完全后冷却,蒸除溶剂得到如式(III)所示的二茂铁基甲基三苯基溴化膦;所述的式(II)所示的二茂铁甲醇与三苯基膦氢溴酸盐的投料物质的量比为:1︰0.95~1.1;所述的非质子溶剂A的质量用量与所述的二茂铁甲醇和三苯基膦氢溴酸盐总质量比为15~25︰1;(2)将步骤(1)得到的如式(III)所示的二茂铁基甲基三苯基溴化膦与2,4-二氯苯甲醛溶于非质子溶剂B中,再加入路易斯碱,在50~70℃下反应10~14小时,用薄层色谱跟踪反应,反应完全后冷却至室温,反应液加入冰水,再用乙醚萃取,取乙醚层,用无水MgSO4干燥,蒸除乙醚,制得如式(I)所示的二茂铁基-2,4-二氯苯基乙烯;所述的二茂铁基甲基三苯基溴化膦与2,4-二氯苯甲醛的投料物质的量比为:1︰1~1.1;所述的路易斯碱与二茂铁基甲基三苯基溴化膦的投料物质的量比为:1︰0.9~1.0;所述的非质子溶剂B质量用量与二茂铁基甲基三苯基溴化膦和2,4-二氯苯甲醛总质量比为20~30︰1。

4.如权利要求2或3所述的二茂铁基-2,4-二氯苯基乙烯化合物的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中所述的非质子溶剂A为下列之一:氯仿、四氯化碳或二氯乙烷。

5.如权利要求3所述的二茂铁基-2,4-二氯苯基乙烯化合物的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中所述的非质子溶剂B为下列之一:四氢呋喃、二氧六环或石油醚。

6.如权利要求3所述的二茂铁基-2,4-二氯苯基乙烯化合物的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中所述的路易斯碱为下列之一:叔丁醇钾、叔丁醇钠、乙醇钠、甲醇钠或氢化钠。

7.一种如权利要求1所述的如式(Ⅰ)所示的二茂铁基-2,4-二氯苯基乙烯化合物在三阶非线性光学中的应用。