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专利号: 201010598261X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种分离加兰他敏的方法,所述方法以含有加兰他敏的石蒜总生物碱浸膏为原料,所述的石蒜总生物碱浸膏是由石蒜鳞茎以酸为提取剂经浸漉法提取得到的浸膏,其特征在于所述的方法为:检测石蒜总生物碱浸膏中加兰他敏的含量,将石蒜总生物碱浸膏与L-(-)-二苯甲酰酒石酸混合,用75~95%的乙醇作溶剂,在70~100℃下充分反应,得澄清溶液,然后冷却至-10~25℃,静置至析出结晶,过滤得到滤饼和滤液,滤饼用重结晶溶剂A重结晶后,得到的晶体粗品加碱水溶液,调pH值为7 ~9进行分解,再加入CHCl3萃取,取有机层蒸除溶剂得到加兰他敏粗品;将加兰他敏粗品用丙酮溶解,并加入HBr水溶液,过滤得到加兰他敏氢溴酸盐,用重结晶溶剂B重结晶,得到加兰他敏纯品;所述重结晶溶剂A或B各自独立为乙醇水溶液、甲醇、无水乙醇或丙酮;

所述石蒜总生物碱浸膏中含有的加兰他敏与L-(-)-二苯甲酰酒石酸、HBr水溶液中HBr的物质的量比为1:1~4:1~2。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法为:检测石蒜总生物碱浸膏中加兰他敏的含量,将石蒜总生物碱浸膏与L-(-)-二苯甲酰酒石酸混合,用75%的乙醇作溶剂,在80℃下充分反应,得澄清溶液,然后冷却至室温,静置至析出结晶,过滤得到滤饼和滤液,滤饼用85%的乙醇重结晶后,得到的晶体粗品加10%NaOH水溶液,调pH值为8进行分解,再加入CHCl3萃取,取有机层蒸除溶剂得到加兰他敏粗品;将加兰他敏粗品用丙酮溶解,并加入HBr水溶液,过滤得到的加兰他敏氢溴酸盐用50%乙醇重结晶,得到加兰他敏纯品。

3.如权利要求1或所述的方法,其特征在于所述石蒜总生物碱浸膏中含有的加兰他敏与75~95%的乙醇溶剂的质量之比为1:10~30。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述碱水溶液为NaOH溶液、KOH溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸氢钾溶液。