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专利号: 2011100897193
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.3-溴-4-甲氧基苯胺的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:

(1)溴代反应:向反应容器中加入对氟硝基苯、溶剂醋酸,温度控制25~50 ℃,搅拌下缓慢加入溴代试剂反应结束后,倒入冰水中,产品以固体析出,抽滤、干燥,得到淡黄色粉末状固体3-溴-4-氟硝基苯,醋酸与对氟硝基苯的物质的量的比值范围为5.0~6.0:1;其中所述的溴代试剂为N-溴代丁二酰亚胺;其中N-溴代丁二酰亚胺与对氟硝基苯的物质的量的比值范围为1.05~1.1:1;(2)醚化反应:向反应容器中加入第一步的产物3-溴-4-氟硝基苯、溶剂甲醇,温度控制在20~60 ℃,搅拌下缓慢加入甲醇钠,反应结束后,将产品倒入冰水中,析出固体,抽滤,得到白色絮状固体3-溴-4-甲氧基硝基苯;其中甲醇钠与3-溴-4-氟硝基苯的物质的量的比值范围为4.0~5.0:1;溶剂甲醇与3-溴-4-氟硝基苯的体积物质的量的比值范围为3000~4000 ml:1 mol;(3)硝基还原反应:向反应容器中加入第二步的产物3-溴-4-甲氧基硝基苯,加水到反应容器的1/2、温度控制在85~95 ℃,温度到达温度范围后,开始加入还原剂,反应结束后,将反应产物倒入冰水中,析出固体,抽滤,得到黄色粉末状固体,还原剂为Na2S;其中还原剂与3-溴-4-甲氧基硝基苯的物质的量的比值范围4.0~5.0。