欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2011101205217
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种如式(I)所示的2-芳胺基-1,3,4-噁二唑化合物的制备方法,其特征在于所述的方法为:以式(III)所示的异硒氰酸酯和式(IV)所示的酰肼为原料,在有机溶剂A中,于20~135℃下反应0.1~56h,反应结束后反应液经分离处理制得式(I)所示的2-芳胺基-1,3,4-噁二唑化合物;

1

式(I)、(III)或(IV)中,R 为氢、C1~C10烷基、氯苯基、溴苯基、氟苯基、碘苯基、氟氯苯基、甲氧基苯基、乙氧基苯基、C6~C10芳基或含1~2个O、S或N杂原子的五元或六元2

杂环芳基;R 为氯苯基、溴苯基、氟苯基、碘苯基、氟氯苯基、甲氧基苯基、乙氧基苯基、C6~

1 2

C10芳基;R、R 为相同或不同的基团。

2.如权利要求1所述的2-芳胺基-1,3,4-噁二唑化合物的制备方法,其特征在于所1

述的R 为下列之一:氢、甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、正己基、环己基、苯基、氯苯基、溴苯基、氟苯基、碘苯基、氟氯苯基、甲苯基、乙苯基、甲氧基苯基、2

乙氧基苯基、萘基、苄基、吡啶基、呋喃基或噻吩基;R 为下列之一:苯基、氯苯基、溴苯基、氟苯基、碘苯基、氟氯苯基、甲苯基、乙苯基、甲氧基苯基、乙氧基苯基或萘基。

3.如权利要求1所述的2-芳胺基-1,3,4-噁二唑化合物的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂A为下列之一:甲苯、对二甲苯、二氯甲烷、氯仿、环己烷、正己烷、正庚烷、二氧六环、四氢呋喃、乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯或N,N-二甲基甲酰胺。

4.如权利要求1所述的2-芳胺基-1,3,4-噁二唑化合物的制备方法,其特征在于所述的式(III)所示的异硒氰酸酯和式(IV)所示的酰肼投料物质的量之比为1:0.8~2;所述的异硒氰酸酯与有机溶剂A的质量比为1:1~20。

5.如权利要求1所述的2-芳胺基-1,3,4-噁二唑化合物的制备方法,其特征在于所述的分离处理为:反应结束后,反应液过滤,滤饼干燥回收硒粉,滤液减压浓缩,获得目标粗产物,目标粗产物用重结晶溶剂重结晶,获得所述的如式(I)所示的2-芳胺基-1,3,4-噁二唑化合物;所述的重结晶溶剂为下列一种或两种以上任意比例的混合:二氯甲烷、氯仿、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙腈、环己烷或正己烷。

6.一种如式(II)所示的2-芳胺基-1,3,4-噁二唑化合物的制备方法,其特征在于所述的方法为:以式(III)所示的异硒氰酸酯和式(V)所示的二酰肼为原料,在有机溶剂B中,于20~135℃下反应0.1~56h,反应结束后反应液经后处理制得式(II)所示的2-芳胺基-1,3,4-噁二唑化合物;3

式(II)或(III)中,R 为氯苯基、溴苯基、氟苯基、碘苯基、氟氯苯基、甲氧基苯基、乙氧3

基苯基、C6~C10芳基;式(II)、(V)中n为0~10自然数,所述的式(II)中的两个R 为相同的基团。

7.如权利要求6所述的2-芳胺基-1,3,4-噁二唑化合物的制备方法,其特征在于所述3

的R 为下列之一:苯基、氯苯基、溴苯基、氟苯基、碘苯基、氟氯苯基、甲苯基、乙苯基、甲氧基苯基、乙氧基苯基或萘基。

8.如权利要求6所述的2-芳胺基-1,3,4-噁二唑化合物的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂B为下列之一:甲苯、对二甲苯、二氯甲烷、氯仿、环己烷、正己烷、正庚烷、二氧六环、四氢呋喃、乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯或N,N-二甲基甲酰胺。

9.如权利要求6所述的2-芳胺基-1,3,4-噁二唑化合物的制备方法,其特征在于所述的式(III)所示的异硒氰酸酯和式(V)所示的二酰肼投料物质的量之比为1:0.4~1.5;

所述的式(III)所示的异硒氰酸酯与有机溶剂B的质量比为1:1~20。

10.如权利要求6所述的2-芳胺基-1,3,4-噁二唑化合物的制备方法,其特征在于所述的后处理方法为:反应结束后,反应液过滤,滤饼干燥回收硒粉,滤液减压浓缩,获得目标粗产物,目标粗产物用重结晶溶剂重结晶,获得式(II)所示的2-芳胺基-1,3,4-噁二唑化合物;所述的重结晶溶剂为下列一种或两种以上任意比例的混合:二氯甲烷、氯仿、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙腈、环己烷或正己烷。