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专利号: 2011101294437
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备二茂铁甲酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步,向氢氧化钠溶液中加入聚乙二醇、碘-碘化钾和乙酰基二茂铁并搅拌均匀,乙酰基二茂铁发生碘仿反应,形成二茂铁甲酸盐溶于非有机相中;

第二步,将第一步反应所得溶液用有机溶剂萃取,水相用强酸调节pH值至2~3,使得二茂铁甲酸钠变成二茂铁甲酸从水相中析出;所述强酸为盐酸、硝酸或硫酸。

2.如权利要求1所述一种制备二茂铁甲酸的方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷。

3.如权利要求1所述一种制备二茂铁甲酸的方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液为Bg氢氧化钠溶解于Aml去离子水中形成;A:B=6:1。

4.如权利要求3所述一种制备二茂铁甲酸的方法,其特征在于,所述聚乙二醇为Cml,碘-碘化钾为Dg,乙酰基二茂铁为Eg;A:B:C:D:E=60:10:2:16.8:(2.3~3.68)。

5.如权利要求1所述一种制备二茂铁甲酸的方法,其特征在于,所述碱溶液的温度为

0~50℃。

6.一种制备二茂铁甲酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步,向反应器中加入A毫升去离子水和B克氢氧化钠,搅拌溶解形成氢氧化钠溶液,然后将反应器温度调至0-50℃,搅拌下加入C毫升PEG-400及D克碘-碘化钾,在40分钟内分批加入总量为E克的乙酰基二茂铁,然后充分搅拌1h;

第二步,将第一步反应所得溶液用二氯甲烷萃洗两次,水相用强酸调节pH=2~3,析出成黄色沉淀,冷却后过滤,水洗两次,过滤所得固体即为二茂铁甲酸;

其中A:B:C:D:E=60:10:2:16.8:(2.3~3.68);所述强酸为盐酸、硝酸或硫酸。

7.如权利要求6所述一种制备二茂铁甲酸的方法,其特征在于,所述A=60,B=10,C=2,D=16.8,E=2.3。