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专利号: 2011101487054
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(Ⅰ)所示的对称型席夫碱类二茂铁衍生物,

2.一种制备如权利要求1所述的对称型席夫碱类二茂铁衍生物的方法,其特征在于所述方法为:将式(II)所示的二胺类化合物和式(III)所示的取代苯甲醛化合物于非质子溶剂中,40~150℃,在路易斯碱催化剂作用下经醛胺缩合反应5~15h后,反应液后处理制得式(I)所示的对称型席夫碱类二茂铁衍生物;所述的式(II)所示的二胺类化合物与式(III)所示的取代苯甲醛化合物的投料物质的量比为:1︰1.8~2.5;所述的路易斯碱催化剂、非质子溶剂与二胺类化合物和取代苯甲醛化合物总质量比为0.1~0.3︰50~

100︰1;

3.如权利要求2所述的对称型席夫碱类二茂铁衍生物的制备方法,其特征在于所述的非质子溶剂为下列之一:二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、一氯化苯或四氢呋喃。

4.如权利要求2所述的对称型席夫碱类二茂铁衍生物的制备方法,其特征在于所述的路易斯碱催化剂为下列之一:三乙胺、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾或碱性氢氧化铝。

5.如权利要求2所述的对称型席夫碱类二茂铁衍生物的制备方法,其特征在于所述的路易斯碱催化剂、非质子溶剂与二胺类化合物和取代苯甲醛化合物总质量比为0.2~

0.3︰60~80︰1。

6.如权利要求2所述的对称型席夫碱类二茂铁衍生物的制备方法,其特征在于所述的式(II)所示的二胺类化合物与式(III)所示的取代苯甲醛化合物的投料物质的量比为1︰

2.0~2.2。

7.如权利要求2所述的对称型席夫碱类二茂铁衍生物的制备方法,其特征在于所述的反应温度为120~140℃,反应时间为8~10h。

8.如权利要求2所述的对称型席夫碱类二茂铁衍生物的制备方法,其特征在于所述的后处理为:反应结束,将反应液冷却,减压蒸馏,获得粗产物,将粗产物柱层析分离,洗脱液干燥,获得目标产物,即对称型席夫碱类二茂铁衍生物,所述的柱层析以石油醚与乙酸乙酯体积比2:1的混合液为洗脱剂。

9.如权利要求2所述的对称型席夫碱类二茂铁衍生物的制备方法,其特征在于所述的制备方法为:将式(II)所示的二胺类化合物和式(III)所示的取代苯甲醛化合物与路易斯碱催化剂混合,溶于非质子溶剂中,120~140℃下醛胺缩合反应8~10h后,反应结束将反应液冷却,加压浓缩,获得粗产物,将粗产物经体积比2:1的石油醚与乙酸乙酯混合液为洗脱剂进行柱层析,洗脱液干燥,获得式(I)所示的对称型席夫碱类二茂铁衍生物;所述的路易斯碱催化剂为三乙胺或碱性氢氧化铝;所述的非质子溶剂为甲苯、二甲苯或一氯化苯;

所述的式(II)所示的二胺类化合物与式(III)所示的取代苯甲醛化合物的投料物质的量比为:1︰2.0~2.2;所述的路易斯碱催化剂、非质子溶剂与二胺类化合物和取代苯甲醛化合物总质量比为0.2~0.3︰60~80︰1。

10.一种如权利要求1所述的式(Ⅰ)所示的对称型席夫碱类二茂铁衍生物在三阶非线性光学中的应用。