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专利号: 2011101657479
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.苯乙烯化受阻酚或苯乙烯化酚类抗氧剂产品的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)将邻叔丁基苯酚或酚类化合物、有机酸催化剂、阻聚剂按比例加入反应釜中,通入氮气作氮气保护,搅拌,升温,滴加苯乙烯,保温反应,减压蒸馏苯乙烯,得到苯乙烯化受阻酚产物或苯乙烯化酚类产物;

(2)将步骤(1)中得到的苯乙烯化受阻酚产物或苯乙烯化酚类产物降温,保温,按比例加入中和脱色剂,搅拌,与反应液充分混合,制成苯乙烯化受阻酚抗氧剂产品或苯乙烯化酚类抗氧剂产品。

2.根据权利要求1所述的苯乙烯化受阻酚或苯乙烯化酚类抗氧剂产品的制备方法,其特征在于其中步骤(1)中所述的酚类化合物为苯酚、对甲酚、邻甲酚、间甲酚或苯酚、对甲酚、邻甲酚、间甲酚其中两种、三种或四种所组成的混合物;

其中步骤(1)中所述的有机酸催化剂指的是烷基苯磺酸、二烷基苯磺酸、烷基二苯醚双磺酸或双烷基二苯醚双磺酸;

其中步骤(1)中所述的阻聚剂为具有链终止型抗氧剂特征的化合物。

3.根据权利要求1所述的苯乙烯化受阻酚或苯乙烯化酚类抗氧剂产品的制备方法,其特征在于其中步骤(1)中所述的制备苯乙烯化受阻酚产物或苯乙烯化酚类产物过程中,原料配比为邻叔丁基苯酚或酚类化合物:苯乙烯以摩尔比计为 1:1.0~2.5;

其中步骤(1)中原料配比为以质量比计为邻叔丁基苯酚或酚类化合物:有机酸催化剂= 1:0.01~0.05;

其中步骤(1)中原料配比为以质量比计邻叔丁基苯酚或酚类化合物:阻聚剂=1:0.0001-0.02,优选的质量比为1:0.002-0.008。

4.根据权利要求1所述的苯乙烯化受阻酚或苯乙烯化酚类抗氧剂产品的制备方法,其特征在于其中步骤(1)中反应温度为50-150℃,在反应温度下,苯乙烯滴加进料,进料时间为120~360分钟,进料完成后,在反应温度下,选择保温反应时间为60~120分钟;

其中步骤(1)中所述的制备苯乙烯化受阻酚产物或苯乙烯化酚类产物过程中,减压蒸馏苯乙烯的条件是保温反应结束后,在温度70-130℃,操作压力-0.06~0.09Mpa进行蒸馏,蒸出未反应的苯乙烯。

5.根据权利要求1所述的苯乙烯化受阻酚或苯乙烯化酚类抗氧剂产品的制备方法,其特征在于其中步骤(2)中所述的中和脱色剂为有机碱化合物,其中步骤(2)中所述的中和脱色剂加入量按其与邻叔丁基苯酚或酚类化合物的质量比计邻叔丁基苯酚或酚类化合物:中和脱色剂= 1:0.01~0.2;

其中步骤(2)中所述的将苯乙烯化受阻酚产物或苯乙烯化酚类产物降温,降温温度为

50~100℃,加入中和脱色剂,并维持在此温度下搅拌30~60分钟,使苯乙烯化受阻酚产物或苯乙烯化酚类产物与中和脱色剂充分混合,降温至20~25℃,制成苯乙烯化受阻酚抗氧剂产品或苯乙烯化酚类抗氧剂产品。

6.根据权利要求2所述的苯乙烯化受阻酚或苯乙烯化酚类抗氧剂产品的制备方法,其特征在于其中步骤(1)中所述的有机酸催化剂为十二烷基苯磺酸、十六烷基苯磺酸、十八烷基苯磺酸、双十二烷基苯磺酸、双十六烷基苯磺酸、双十八烷基苯磺酸、癸烷基二苯醚双磺酸、十二烷基二苯醚双磺酸、十六烷基二苯醚双磺酸、双十二烷基二苯醚双磺酸、双十六烷基二苯醚双磺酸;

其中步骤(1)中所述的阻聚剂为2,6-二叔丁基- 4-甲基苯酚;2 ,2′-乙撑双(4,

6-二叔戊基苯酚);2 ,2′-乙撑双(4,6-二叔丁基苯酚);2 ,2′-亚甲基双(4,6-二叔戊基苯酚);2 ,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚);2 ,2′-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚);2 ,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚);β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯、四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、亚磷酸三(2,

4-二叔丁基苯基)酯、亚磷酸(三壬基苯基)酯、二亚磷酸季戊四醇二硬脂酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(异十三醇基)季戊四醇二亚磷酸酯。

7.根据权利要求3所述的苯乙烯化受阻酚或苯乙烯化酚类抗氧剂产品的制备方法,其特征在于其中步骤(1)中所述的邻叔丁基苯酚或酚类化合物:苯乙烯以摩尔比计为1:

1.3~2.1;

其中步骤(1)中所述的邻叔丁基苯酚或酚类化合物:阻聚剂质量比计为

1:0.002-0.008;

其中步骤(1)中所述的反应温度70-130℃;苯乙烯滴加进料,进料时间为150~300分钟。

8.根据权利要求5所述的苯乙烯化受阻酚或苯乙烯化酚类抗氧剂产品的制备方法,其特征在于其中步骤(2)中所述的中和脱色剂为二乙胺;三乙胺;二丙胺;三丙胺;三辛胺;

乙二胺;1,2-丙二胺;N-羟乙基乙二胺;N,N-二甲基乙醇胺;N,N-二乙基乙醇胺;二甲基羟胺;二乙基羟胺;二异丙基羟胺;二乙醇胺;三乙醇胺;二异丙醇胺;三异丙醇胺或它们的混合物;

其中步骤(2)中所述的中和脱色剂加入量按其邻叔丁基苯酚或酚类化合物:中和脱色剂质量比计为1:0.007~0.03。