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专利号: 2011101826585
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种由芳香硝基化合物催化加氢制备芳胺的方法,其特征在于所述的方法为:在抑制剂铵类化合物的存在下,式(II)所示的芳香硝基化合物和氢气在催化剂作用下通过催化加氢反应得到式(I)所示的芳胺;所述铵类化合物的用量为芳香硝基化合物质量的

0.0009~0.5%;

式(I)或式(II)中,-R1、-R2、-R3、-R4、-R5各自独立选自下列基团之一:-H、-F、-Cl、-Br、-I、-CH3、-CH2CH3、-OH、-NH2、-OCH3、-COOCH3、-SO3H、-NHCH2CH3、-N(CH3)2。

2.如权利要求1所述的由芳香硝基化合物催化加氢制备芳胺的方法,其特征在于:所述的铵类化合物选自下列一种或任意几种的组合:氯化铵、氟化铵、溴化铵、硫酸铵、硝酸铵、磷酸铵、甲酸铵、乙酸铵、碳酸铵。

3.如权利要求1或2所述的由芳香硝基化合物催化加氢制备芳胺的方法,其特征在于:所述的催化剂选自下列之一:Pd/C、Pt/C、Ru/C、Ni/C、Pd/Al2O3、Pt/Al2O3、Ru/Al2O3、Ni/Al2O3、Pd/SiO2、Pt/SiO2、Ru/SiO2、Ni/SiO2、Raney-Ni。

4.如权利要求3所述的由芳香硝基化合物催化加氢制备芳胺的方法,其特征在于:所述的催化剂的用量为芳香硝基化合物质量的0.1~3.0%。

5.如权利要求1或2所述的由芳香硝基化合物催化加氢制备芳胺的方法,其特征在于:所述的催化加氢反应以甲醇、乙醇或水为反应溶剂。

6.如权利要求1或2所述的由芳香硝基化合物催化加氢制备芳胺的方法,其特征在于:所述的催化加氢反应以甲醇、乙醇或水为反应溶剂,反应溶剂的体积用量为芳香硝基化合物体积的0.5~3倍。

7.如权利要求1或2所述的由芳香硝基化合物催化加氢制备芳胺的方法,其特征在于:所述的催化加氢反应的温度为50~150℃,控制氢气压力为0.4~3MPa。

8.如权利要求1或2所述的由芳香硝基化合物催化加氢制备芳胺的方法,其特征在于:所述的催化加氢反应的温度为60~120℃,控制氢气压力为0.8~2MPa。

9.如权利要求1所述的由芳香硝基化合物催化加氢制备芳胺的方法,其特征在于:所述方法按照如下步骤进行:在反应釜中加入芳香硝基化合物、反应溶剂、催化剂和抑制剂,所述芳香硝基化合物、催化剂和抑制剂的投料质量比为1:0.001~0.03:0.000009~

0.005,关闭反应釜,用氮气置换反应釜内的空气,再用氢气置换,然后将反应釜内温度升至

60~120℃并控制氢气压力为0.8~2MPa,搅拌反应;反应结束后分离得到芳胺。