1. 一种测定刺梨中砷的方法,其特征在于,包括如下步骤:
① 绘制标准曲线:制备多个不同浓度的砷标准溶液,并对其分别检测,根据所测得的数据,绘制砷含量与检测结果之间的标准曲线;
② 制备样品溶液上机检测,得到检测结果;样品溶液同时做空白试验;
③ 将步骤②中的检测结果与所述的标准曲线比对,即得到样品中砷的含量;
④ 上述步骤中所使用的检测仪器为原子荧光光度计;
具体的测定方法为:
采用氢化物—原子荧光光度法;
检测参数:灯电流80mA,负高压270V,原子化温度200℃,原子化器高度8mm,载气流量
700mL/min,读数时间20s,延迟时间5s;
绘制标准曲线:分别吸取100ppb的砷标准溶液0.0mL,0.5mL,1.0mL,2.0mL,4.0mL,
8.0mL,12.0 mL于100mL容量瓶中,分别加入5mL浓盐酸和10mL10%的硫脲溶液,用超纯水定容至100mL,摇匀,并对其分别检测,根据所测得的数据,绘制砷含量与检测结果之间的标准曲线;
制备样品溶液:取刺梨,粉碎,过3号筛,取样品0.5g精密称定,于250mL的锥形瓶中,加入硝酸10mL、高氯酸2.5mL,摇动使样品充分接触酸液,静置过夜;置于可调温电热板上,先低于100V加热,随着温度的升高,有大量的红棕色气体逸出,当红棕色气体的量减少时提高温度继续消化至大量冒白烟,直至消化完全,当硝酸与高氯酸完全蒸干时,取下冷却至室温;加入2.5mL浓盐酸,用超纯水转移至50mL容量瓶中,再加入5mL10%的硫脲,用超纯水定容至50mL,摇匀,40℃加热30min并冷却至室温,即得;取样品溶液上机检测,得到检测结果;样品溶液同时做空白试验;
测定法:选择砷空心阴极灯为光源,以1.3%的硼氢化钠的氢氧化钠溶液为还原剂,在
5% 盐酸溶液的条件下进行反应,分别测定对照品及样品的吸收值,均扣除同步操作的空白样品值,按标准曲线法计算样品中砷的含量。
2. 如权利要求1所述测定刺梨中砷的方法,其特征在于,所述1.3%的硼氢化钠的氢氧化钠溶液的制备方法为:称取15g硼氢化钠,用1200mL 0.2%的氢氧化钠溶液溶解,摇匀,即得。