1.一种邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)前处理:将样品制成溶液后在碱的存在下,进行碱解;碱解后以用酸进行酸化,往酸化后的溶液采用乙酸乙酯萃取,萃取液蒸干后以甲醇复溶,有机滤膜过滤,得到样品液;
(2)含量测定:以高效液相色谱对样品液中邻苯二甲酸的含量进行测定;
(3)标准曲线和线性回归方程:制备邻苯二甲酸标准溶液,并通过高效液相分析得到邻苯二甲酸标准物质峰面积-质量浓度标准曲线和线性回归方程,将步骤(2)所测定的含量按照标准曲线换算,即可计算样品中邻苯二甲酸酯类物质的总量。
2.如权利要求1所述邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碱解为将样品溶于甲醇中,以氢氧化钾溶液为碱,在80~100℃下进行碱解。
3.如权利要求1所述邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法,其特征在于,步骤(1)中,所述酸化为用酸将体系的pH值调至1~2。
4.如权利要求3所述邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法,其特征在于,所述酸化为以体积比为1:1的盐酸水溶液为酸。
5.如权利要求1所述邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法,其特征在于,所述乙酸乙酯萃取为先采用正己烷进行萃取,除去正己烷层,再往余液中加入乙酸乙酯进行萃取,得到乙酸乙酯的萃取液。
6.如权利要求1所述邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法,其特征在于,步骤(2)中,高效液相色谱条件为:紫外检测器,检测波长为230nm;XB-C18型色谱柱;甲醇与25mmol/L磷酸氢二钾组成的缓冲溶液作为流动相;进行梯度洗脱;流速1.0ml/min;柱温40℃, 进样量10μL。
7.如权利要求7所述邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法,其特征在于,所述样品为油类或富脂样品时,步骤(2)中,梯度洗脱的条件为,0~15分钟,甲醇在缓冲溶液中的比例由30体积%上升为40体积%;15~20分钟,甲醇比例由40体积%上升为70体积%,保持5分钟。
8.如权利要求1所述邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法,其特征在于,所述样品为尿液样品时,步骤(1)中,先采用β-葡糖苷酸水解酶进行酶解和高温灭菌再进行碱解。
9.如权利要求6所述邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法,其特征在于,所述样品为尿液样品时,步骤(2)中,梯度洗脱的条件为:0~5分钟,甲醇在缓冲溶液中的比例由10体积%上升为25体积%;5~20分钟,甲醇比例由25体积%上升为30体积%,20~25分钟,甲醇比例由30体积%升至80体积%,25~30分钟,甲醇比例由80体积%降至10体积%。