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专利号: 2011102710374
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式(I)所示的N,N-二取代磺酰胺类化合物的制备方法,所述的方法为:将式(III)所示的磺酰胺类化合物与式(II)所示的醚类化合物混合,于溶剂中,在质子酸催化剂的作用下,30~200℃反应1~48h,反应结束后,反应液后处理制得式(I)所示的N,N-二取代磺酰胺类化合物;所述质子酸催化剂为三氟甲磺酸、浓硫酸、三氟乙酸、对甲苯磺酸或甲磺酸;

式(I)、式(III)中,R1为甲基、苯基、对甲基苯基、对氯苯基、对溴苯基、对氨基苯基或对碘苯基;式(II)中R2和R3各自独立为苯基,或R2、R3与O连接成环并形成呋喃、吡喃、吗啉或2-甲基四氢呋喃;式(I)中R2和R3各自独立为苯基,或R2、R3与N连接成环并形成四氢吡咯基、六氢吡啶基、哌嗪基或2-甲基四氢吡咯基。

2.如权利要求1所述的N,N-二取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于所述的溶剂为甲苯、二甲苯、乙腈、环己烷、水、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或二氧六环。

3.如权利要求1所述的N,N-二取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于所述的质子酸催化剂为95%~98%浓硫酸或三氟甲磺酸。

4.如权利要求1所述的N,N-二取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于所述的磺酰胺类化合物与醚类化合物、质子酸催化剂投料物质的量之比为1∶1~25∶0.01~

1。

5.如权利要求1所述的N,N-二取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于所述溶剂的用量以磺酰胺类化合物物质的量计为1~4mL/mmol。

6.如权利要求1所述的N,N-二取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于所述的反应温度为120~170℃。

7.如权利要求1所述的N,N-二取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于所述的反应时间为18~48h。

8.如权利要求1所述的N,N-二取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于所述的后处理方法为:反应结束后,反应液蒸馏除去溶剂,然后以体积比为5∶1的石油醚和乙酸乙酯作为展开剂,进行柱层析,收集Rf值0.3~0.35的洗脱液,减压蒸馏,干燥,获得所述的N,N-二取代磺酰胺类化合物。

9.如权利要求1所述的N,N-二取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于所述的制备方法按照以下步骤进行:将式(III)所示的磺酰胺类化合物与式(II)所示的醚类化合物混合,于溶剂中,在质子酸催化剂的作用下,120~170℃反应18~48h,反应结束后反应液蒸馏,然后柱层析,以石油醚与乙酸乙酯以体积比5∶1的混合液为洗脱剂,收集Rf值

0.3~0.35的洗脱液,减压蒸馏,干燥,制得式(I)所示的N,N-二取代磺酰胺类化合物;所述质子酸催化剂为三氟甲磺酸;所述溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷或二氧六环;所述的磺酰胺类化合物与醚类化合物、质子酸催化剂投料物质的量之比为1∶3~5∶0.1~0.2,所述溶剂的体积用量以磺酰胺类化合物物质的量计为1~4mL/mmol,所述的醚类化合物为四氢呋喃、六氢吡喃、二苯醚、吗啉或2-甲基四氢呋喃。