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专利号: 2011103313023
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(Ⅰ)所示的雷公藤红素衍生物,

其中,R1为苄基;R2、R3与N成环,所述的环为N-取代哌嗪基;

如式(Ⅰ)所示的雷公藤红素衍生物的结构如下所示:

2.一种如权利要求1中的式(Ⅰ)所示的雷公藤红素衍生物的制备方法,其特征在于所述的雷公藤红素衍生物按如下方法制备:将三光气溶于二氯甲烷配成浓度为0.1~

0.5mol/L的三光气溶液,冰浴下在三光气溶液中滴加浓度为0.1~0.5mol/L的甲基哌嗪二氯甲烷溶液和三乙胺后,室温搅拌1~2h后滴加浓度为0.1~0.5mol/L的如式(Ⅱ)所示的雷公藤红素化合物二氯甲烷溶液,继续搅拌20~48h,点板检测,待如式(Ⅱ)的雷公藤红素化合物反应完后停止反应,在反应液A中加入3~6倍反应液A体积的去离子水,再用乙酸乙酯萃取,取有机层,以饱和NaCl溶液洗涤,用无水Na2SO4干燥,抽滤,浓缩得暗红色油状的粗产物,然后将粗产物经正己烷:丙酮体积比为3:1的混合溶剂为洗脱剂的快速柱层析法洗脱,点板检测,收集在254nm下显强紫外且极性大于相应的如式(Ⅱ)的化合物的洗脱液,合并洗脱液,减压蒸去洗脱溶剂得到的产物干燥后即得雷公藤红素衍生物;所述雷公藤红素化合物:三光气:甲基哌嗪:三乙胺的物质的量比为1:1.2~1.5:1.4~2.0:3~

5;

其中,R1为苄基时,所述的雷公藤红素化合物即为雷公藤红素苄酯。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述的雷公藤红素苄酯按如下方法制备:式(Ⅲ)所示的雷公藤红素溶于N,N-二甲基甲酰胺制成浓度为0.1~0.3mol/L的雷公藤红素溶液,以碳酸氢钠为催化剂,加入R1X,所述的X为Br或I,所述的R1为苄基,室温搅拌

12~24小时,在反应液B中加入3~6倍反应液B体积的去离子水,乙酸乙酯萃取,取有机层,用饱和硫代硫酸钠洗涤,然后用饱和NaCl溶液洗涤,再用无水Na2SO4干燥,抽滤,有机相浓缩得红色油状物,经正己烷:乙酸乙酯体积比为3:1为洗脱剂的快速柱层析法洗脱,点板检测,收集含有雷公藤红素酯的洗脱液,合并洗脱液,减压蒸去洗脱溶剂得到的红色固体即为雷公藤红素酯;所述的雷公藤红素:R1X:碳酸氢钠的物质的量比为1:1.2~2.0:3.0~

5.0;