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专利号: 2011103396153
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-10-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种快速测定蒸馏酒中氨基甲酸乙酯EC含量的方法,其特征在于量取酒样,旋转蒸发除杂,水洗定容后置于顶空瓶中,加入PC内标溶液,再加入氯化钠,旋紧瓶盖,插入萃取头搅拌,萃取富集EC,再用气相色谱-质谱联用技术进行定性定量分析;

(1)旋蒸除杂:取20 mL蒸馏酒样品,40℃旋转蒸发到10 mL,超纯水洗旋蒸瓶三次,用超纯水定容到原体积20 mL;

(2)顶空固相微萃取:吸取上述处理后酒样8 mL置于20 mL的顶空瓶中,加入5 µL用乙醇配制的150 mg/L的氨基甲酸丙酯PC内标溶液,再加入3 g氯化钠,旋紧瓶盖,插入萃取头,在50-70℃下250 rpm恒温搅拌萃取30-45 min;

所述萃取头为PA、或DVB/PDMS、或DVB/CAR/PDMS萃取头;

(3)气相色谱-质谱联用检测:萃取完毕后将萃取头取出,插入气相色谱进样口250 ℃热解吸5 min,毛细管柱DB-Wax:15-60 m×0.25-0.32 mm i.d.×0.25 μm或HP-5:

15-60m×0.25-0.32 mm i.d.×0.25 μm,载气为He,流速2 mL / min;不分流进样;程序升温:50℃恒温2 min,以5℃/min的速度升温至170℃,再以10℃/min的速度升温至

230℃,保持5 min;MS条件为EI电离源,电子能量70 eV,离子源温度230°C,扫描范围

35.00~350.00 amu,SIM模式特征离子62;通过比对样品和标准品的保留时间来确认EC峰;

(4)标准曲线的建立:配制标准曲线所用的一系列EC浓度的溶液,分别加入到用超纯水与色谱纯无水乙醇配制的50%vol乙醇水溶液的模拟酒样中,对添加EC标准液的模拟酒样进行旋转蒸发,顶空固相微萃取,最后进行GC-MS检测,以EC与PC峰面积之比为横坐标,EC与PC的浓度比为纵坐标,绘制标准曲线;

(5)酒样测定:用旋转蒸发仪减压蒸掉酒样中的酒精及低沸点化合物,然后用顶空固相微萃取技术富集蒸馏酒中的EC,再用气相色谱-质谱联用进行定性定量分析,根据样品中EC与PC的面积比,对照标准曲线算得样品中的EC含量。