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专利号: 2011104195715
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备氯甲基二茂铁的方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,向反应器中,依次加a mol多聚甲醛,b mol无水氯化锌,d ml浓盐酸,搅拌溶解,加热至60℃并保温;

第二步,向反应器中加入用乙醇溶解的c mol二茂铁,并向反应液中通入干燥氯化氢气体,待反应结束后,搅拌冷却至室温,减压蒸馏,干燥,过柱制得氯甲基二茂铁;

其中a∶b∶c=(1.0~1.15)∶(1.0~1.15)∶1;d≥600c。

2.如权利要求1所述的氯甲基二茂铁的制备方法,其特征在于,所述浓盐酸的质量分数为36%。

3.如权利要求1所述的氯甲基二茂铁的制备方法,其特征在于,二茂铁加入后进行恒温搅拌。

4.如权利要求1所述的氯甲基二茂铁的制备方法,其特征在于,所述a∶b∶c=

1.05∶1.05∶1。

5.如权利要求1所述的氯甲基二茂铁的制备方法,其特征在于,反应6h后反应结束。

6.如权利要求1所述的氯甲基二茂铁的制备方法,其特征在于,所述反应器为有回流冷凝管、滴液漏斗的三口烧瓶,所述回流冷凝管接有干燥管。

7.如权利要求1所述的氯甲基二茂铁的制备方法,其特征在于,a∶b=1∶1。

8.如权利要求1所述的氯甲基二茂铁的制备方法,其特征在于,所述干燥氯化氢气体由浓硫酸和氯化钠反应制得。