1 4

1.一种制备式(I)所示的N，N-二取代苯基-3，6-二甲基-1，2，4，5-四嗪-1，4-二甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法按如下步骤进行：-10～0℃条件下，将式(II)所示的3，6-二甲基-1，6-二氢-1，2，4，5-四嗪、双(三氯甲基)碳酸酯、碱性催化剂加入有机溶剂A中，加完后，加热回流反应4～12小时，然后降温到4～6℃，通氮气，再滴加式(III)所示的胺的有机溶剂B的溶液，滴完后，“一锅法”回流反应12～72小时，

1 4

反应完毕，蒸除溶剂后，将残留物重结晶或柱层析得到式(I)所示的N，N-二取代苯基-3，6-二甲基-1，2，4，5-四嗪-1，4-二甲酰胺类化合物；

所述的式(I)中的R与式(III)中的R结构相同，R为取代苯基 其中X，Y各自独立为氢、甲基、甲氧基、Cl、三氟甲基、硝基、甲酸乙酯基或二甲氨基中的一种。

2.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂A和有机溶剂B各自独立选自二氯甲烷、氯仿、甲苯、甲醇、乙醇或四氢呋喃中的一种。

3.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于所述的3，6-二甲基-1，6-二氢-1，2，4，5-四嗪(II)与双(三氯甲基)碳酸酯、碱性催化剂、式(III)所示的胺投料物质的量之比为1∶0.67～2∶0.1～1∶2～6，所述有机溶剂A和有机溶剂B的总体积用量以式(II)所示3，6-二甲基-1，6-二氢-1，2，4，5-四嗪质量计为13～75ml/g。

4.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于所述的方法为：用有机溶剂A1溶解式(II)所示3，6-二甲基-1，6-二氢-1，2，4，5-四嗪和碱性催化剂得到含有3，6-二甲基-1，6-二氢-1，2，4，5-四嗪和碱性催化剂的溶液，将双(三氯甲基)碳酸酯和有机溶剂A2置于反应器中，在-10～0℃下搅拌，缓慢滴加所述的含有3，6-二甲基-1，6-二氢-1，2，4，5-四嗪和碱性催化剂的溶液，加料完毕，加热回流4～12小时，TLC跟踪检测，反应结束后将反应液降温到4～6℃，通氮气，再滴加式(III)所示胺溶于有机溶剂B的溶液，滴完后，加热回流12～72小时，TLC跟踪检测，反应完毕，反应液蒸除溶剂后，将残留物重结晶或柱层析

1 4

得到式(I)所示的N，N-二取代苯基-3，6-二甲基-1，2，4，5-四嗪-1，4-二甲酰胺类化合物，所述的有机溶剂A1和有机溶剂A2为相同的有机溶剂，有机溶剂B和有机溶剂A1为相同或不同的有机溶剂，所述有机溶剂A1和有机溶剂B各自独立选自下列之一：二氯甲烷、氯仿、甲苯、甲醇、乙醇或四氢呋喃；所述有机溶剂A1和A2的总体积用量以式(II)所示3，6-二甲基-1，6-二氢-1，2，4，5-四嗪质量计为10～50ml/g；所述有机溶剂B的体积用量以式(II)所示3，6-二甲基-1，6-二氢-1，2，4，5-四嗪质量计为3～25ml/g。

5.如权利要求1或4所述的的制备方法，其特征在于所述的碱性催化剂为下列之一：吡啶、三乙胺、喹啉、N，N-二甲苯胺、4-二甲氨基吡啶或4-吡咯烷基吡啶。

6.如权利要求1或4所述的的制备方法，其特征在于所述的残留物重结晶所用的溶剂为下列之一：甲醇、乙醇、石油醚、二氯甲烷、氯仿或四氢呋喃，所述的重结晶是按如下方法进行：取蒸除溶剂后的残留物于反应瓶中，加入重结晶溶剂，搅拌加热，回流5～10分钟，1

趁热过滤除去不溶物，滤液冷却，析出固体或晶体，过滤，滤饼烘干，得到式(I)所示的N，4

N-二取代苯基-3，6-二甲基-1，2，4，5-四嗪-1，4-二甲酰胺类化合物。

7.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于所述的残留物柱层析是按如下步骤进行的：取蒸除溶剂后的残留物于单口瓶中，加入有机溶剂C将其溶解，获得溶解液，然后向溶解液中加入残留物质量的1.5～2倍量的柱层析硅胶，混匀后，蒸除溶剂，得干燥的残留物与硅胶的混合物，将混合物装柱，然后以体积比为0.5～10∶1的石油醚和乙酸乙酯混合溶液为洗脱剂，直接进行洗脱，TLC跟踪检测，根据TLC检测收集含式(I)所示的化合物的洗

1 4

脱液，洗脱液干燥，获得式(I)所示的N，N-二取代苯基-3，6-二甲基-1，2，4，5-四嗪-1，4-二甲酰胺类化合物；所述有机溶剂C为下列之一：甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿或四氢呋喃。

1 4

8.如权利要求1或4所述的的制备方法，其特征在于式(I)所示的N，N-二取代苯基-3，6-二甲基-1，2，4，5-四嗪-1，4-二甲酰胺类化合物中的R为取代苯基 其中X，Y各自独立为氢、甲基、甲氧基、Cl、三氟甲基、硝基、甲酸乙酯基或二甲氨基中的一种，所述的式(I)所示的N1，N4-二取代苯基-3，6-二甲基-1，2，4，5-四嗪-1，4-二甲酰胺类化合物为下列化合物之一：