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专利号: 2011104435193
申请人: 辽宁大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种藤甲酰苷的生产工艺,其特征在于步骤如下:

(1)在缩合剂与催化剂存在下,氮气保护,藤黄酸与甲醇在有机溶剂中,于10–70 ℃温度下反应3-10小时,反应液倒入水中,过滤,滤液用乙酸乙酯萃取,取有机相,干燥,过滤,滤液减压浓缩得藤黄酸甲酯;

(2)氮气保护下,将藤黄酸甲酯与4-(3,4,5,6-四-O-乙酰基-β-D-阿洛吡喃糖基)苯甲酰氯在催化剂存在条件下,于0-40℃下在二氯甲烷溶剂中反应0.5-7.0小时,过滤,滤液减压浓缩后加水,乙酸乙酯萃取,取有机相,干燥,过滤,滤液再减压浓缩得四乙酰藤甲酰苷;

(3)氮气保护下,四乙酰藤甲酰苷和脱乙酰试剂,在甲醇溶剂中于20-65 ℃下反应

5-14小时,将反应液过滤,滤液用活性碳脱除杂质,减压浓缩得藤甲酰苷。

2.根据权利要求1所述的一种藤甲酰苷的生产工艺,其特征在于:步骤(1)中所述的缩合剂为1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐、N, N’-二环己基碳二亚胺或浓硫酸的一种或两种以上的混合。

3.根据权利要求2所述的一种藤甲酰苷的生产工艺,其特征在于:所述的缩合剂为

1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐或N, N’-二环己基碳二亚胺。

4.根据权利要求1所述的一种藤甲酰苷的生产工艺,其特征在于:步骤(1)中所述的催化剂为4-二甲氨基吡啶、1-羟基苯骈三氮唑或1-羟基-7-偶氮苯骈三氮唑。

5.根据权利要求4所述的一种藤甲酰苷的生产工艺,其特征在于:所述的催化剂为

4-二甲氨基吡啶或1-羟基苯骈三氮唑。

6.根据权利要求1所述的一种藤甲酰苷的生产工艺,其特征在于:步骤(2)中所述的催化剂为4-二甲氨基吡啶、1-羟基苯骈三氮唑、N,N'-羰基二咪唑、N,N'-二异丙基碳二酰亚胺、叠氮磷酸二苯酯、吡啶、三乙胺、碳酸钾、碳酸钠或氢氧化钠的一种或两种以上的混合物。

7.根据权利要求6所述的一种藤甲酰苷的生产工艺,其特征在于:所述的催化剂为

4-二甲氨基吡啶、吡啶或三乙胺的一种或两种以上的混合物。

8.根据权利要求1所述的一种藤甲酰苷的生产工艺,其特征在于:步骤(3)中所述的脱乙酰试剂为碳酸钾、乙酸钠、甲醇钠、氢氧化钠、四氢铝锂或二丁基氧化锡。

9.根据权利要求8所述的一种藤甲酰苷的生产工艺,其特征在于:所述的脱乙酰试剂为二丁基氧化锡或甲醇钠。