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专利号: 2012100481040
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法,其特征在于它是由下述步骤组成:(1)配制固相先驱粉

将Y2O3与BaCO3、CuO粉按摩尔比为1∶1∶1的比例混合,用固态反应法制成Y2BaCuO5粉,取Y2BaCuO5粉加入到球磨机,添加Y2BaCuO5粉质量0.1%~2%的Bi2O3粉或0.1%~

3%的WO3粉,混合均匀,制备成(1-x)Y2BaCuO5+xBi2O3或(1-y)Y2BaCuO5+yWO3固相先驱粉;

上式中0.001≤x≤0.02,0.001≤y≤0.03;

(2)配制液相源粉

将Y2O3与BaCO3、CuO按摩尔比为1∶4∶6混合,用固态反应法烧结成YBa2Cu3O7-δ粉体,BaCO3与CuO按摩尔比为1∶1,用固态反应法烧结成BaCuO2粉体,将YBa2Cu3O7-δ粉体与CuO粉、BaCuO2粉按摩尔比为1∶2∶3混合均匀,作为液相源粉;

上式中0≤δ≤1;

(3)压制固相先驱块和液相块

取(1-x)Y2BaCuO5+xBi2O3固相先驱粉和液相源粉,分别压制成形状相同厚度不同的(1-x)Y2BaCuO5+xBi2O3固相先驱块和液相块;固相先驱粉与液相源粉的质量比为1∶1.2~

1.56;

取(1-y)Y2BaCuO5+yWO3固相先驱粉和液相源粉,分别压制成形状相同厚度不同的(1-y)Y2BaCuO5+yWO3固相先驱块和液相块;固相先驱粉与液相源粉的质量比为1∶1.2~

1.56;

(4)压制支撑块

将Y2O3粉压制成与Y2BaCuO5先驱块和液相块形状相同的坯块,作为支撑块;

(5)制备钕钡铜氧籽晶块

取54.8586g Nd2O3、32.1727g BaCO3、12.9687g CuO粉混合,Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1∶1∶1,用固态反应法制成Nd2BaCuO5粉;取20.9895g Y2O3、49.2386gBaCO3、

29.7719g CuO粉混合,Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1∶4∶6,用固态反应法制成NdBa2Cu3O7-δ粉;将Nd2BaCuO5粉体与NdBa2Cu3O7-δ粉体按照质量比为1∶3混合均匀,作为先驱块,用顶部籽晶熔融织构方法在炉子中进行烧结,取自然解理的小方块作为钕钡铜氧籽晶块;

上式中0≤δ≤1;

(6)坯体装配及放置方法

在Al2O3垫片(6)上表面至下而上依次放置MgO单晶片(5)、支撑块(4)、液相块(3)、(1-x)Y2BaCuO5+xBi2O3固相先驱块或(1-y)Y2BaCuO5+yWO3固相先驱块、钕钡铜氧籽晶块(1);

(7)熔渗生长单畴钇钡铜氧块材

将装配好的坯体放入管式炉中,以每小时80~120℃的升温速率升温至900℃,再以每小时40~60℃的升温速率升温至1040~1045℃,保温1~2.5小时;以每小时60℃的降温速率降温至1015~1025℃,以每小时0.1~0.5℃的降温速率慢冷至980~990℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钇钡铜氧块材;

(8)渗氧处理

将单畴钇钡铜氧块材置入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,440~410℃的温区中慢冷200小时,得到单畴钇钡铜氧超导块材。

2.按照权利要求1所述的单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法,其特征在于:在配制固相先驱粉步骤(1)中,取Y2BaCuO5粉加入到球磨机,添加Y2BaCuO5粉质量0.7%的Bi2O3粉,混合均匀,制备成(1-x)Y2BaCuO5+xBi2O3固相先驱粉;在压制(1-x)Y2BaCuO5+xBi2O3固先驱块和液相块步骤(3)中,固相先驱粉与液相源粉的质量比为1∶1.44;在熔渗生长单畴钇钡铜氧块材步骤(6)中,将装配好的先驱块放入管式炉中,以每小时100℃的升温速率升温至900℃,再以每小时50℃的升温速率升温至1045℃,保温2小时;以每小时60℃的降温速率降温至1020℃,再以每小时0.3℃的降温速率慢冷至990℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钇钡铜氧超导块材。

3.按照权利要求1所述的单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法,其特征在于:在配制固相先驱粉步骤(1)中,取Y2BaCuO5粉加入到球磨机,添加Y2BaCuO5粉质量1.5%的WO3粉,混合均匀,制备成(1-y)Y2BaCuO5+yWO3固相先驱粉;在压制(1-y)Y2BaCuO5+yWO3固相先驱块和液相块步骤(3)中,固相先驱粉与液相源粉的质量比为1∶1.44;在熔渗生长单畴钇钡铜氧块材步骤(6)中,将装配好的先驱块放入管式炉中,以每小时100℃的升温速率升温至

900℃,再以每小时50℃的升温速率升温至1045℃,保温2小时;以每小时60℃的降温速率降温至1020℃,再以每小时0.3℃的降温速率慢冷至990℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钇钡铜氧超导块材。

4.按照权利要求1所述的单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法,其特征在于:在制备坯体(5)中,所述的MgO单晶片有等高的3~5片。

5.按照权利要求1所述的单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法,其特征在于:在制备坯体(5)中,所述的支撑块、液相块、固相先驱块为外径相同的圆柱体。