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专利号: 201210053993X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(I)所示的下缘四苄基取代对叔丁基杯[4]芳烃衍生物的合成方法,其特征在于所述的方法为:以式(II)所示的对叔丁基杯[4]芳烃、式(III)所示的苄卤类化合物为原料,加入氢氧化钡和氧化钡,在有机溶剂中,N2保护下,于20~50℃的反应温度下,反应1~8小时,反应结束后,反应液经后处理制得如式(I)所述的下缘四苄基取代对叔丁基杯[4]芳烃衍生物,所述对叔丁基杯[4]芳烃、苄卤类化合物、氢氧化钡、氧化钡的物质的量的之比为1:4~15:2~10:2~10;

式(III)中,X为Cl、Br或I;

式(I)或式(III)中,苯环上的H被取代基R取代或不被取代,取代基R为I、甲基或乙基。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述式(III)所示的苄卤类化合物为苄氯、苄溴、苄碘、对碘苄氯、间碘苄溴、邻碘苄溴、对碘苄溴、间碘苄碘、对碘苄碘、对甲基苄氯、邻甲基苄氯、间甲基苄氯、对甲基苄溴、邻甲基苄溴、间甲基苄溴、对甲基苄碘、邻甲基苄碘、间甲基苄碘、对乙基苄溴或对乙基苄氯。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述式(III)所示的苄卤类化合物为苄氯、苄溴、对碘苄溴、对碘苄碘或对甲基苄溴。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机溶剂为下列之一:四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙腈、苯或甲苯。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于所述的有机溶剂为下列之一:四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈或甲苯。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂的体积用量以对叔丁基杯[4]芳烃的质量计为30~80mL/g。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的反应液后处理方法为:反应液减压浓缩后倒入冰水中,搅拌后析出固体,抽滤,滤饼用二氯甲烷与甲醇以体积比1:1~3混合的混合溶剂重结晶,得到下缘四苄基取代对叔丁基杯[4]芳烃衍生物。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述对叔丁基杯[4]芳烃、苄卤类化合物、氢氧化钡、氧化钡的物质的量的之比为1:4~6:2~6:2~6。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法按照如下步骤进行:按照对叔丁基杯[4]芳烃、苄卤类化合物、氢氧化钡、氧化钡的物质的量为1:4~6:2~6:2~6投料,加入有机溶剂中,N2保护下,于20~50℃反应1~8小时后,反应液减压浓缩后倒入冰水中,搅拌后析出固体,抽滤,滤饼用二氯甲烷与甲醇以体积比1:1~3混合的混合溶剂重结晶,得到如式(I)所示的下缘四苄基取代对叔丁基杯[4]芳烃衍生物;所述苄卤类化合物为苄氯、苄溴、对碘苄溴、对碘苄碘或对甲基苄溴;所述的有机溶剂为下列之一:四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈或甲苯。