欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2012100920067
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述方法是以硝基苯、乙醇和水为起始原料,以PtSn/γ-Al2O3为催化剂,反应制得2-甲基喹啉;所述的催化剂PtSn/γ-Al2O3,Pt的担载量为0.07-3.06%,Sn的担载量为1.21~12.1%;

所述的催化剂PtSn/γ-Al2O3催化剂按如下方法制备:

①将γ-Al2O3置于450-500℃下煅烧2-4小时,获得载体;将载体加入Sn含量为

3.63-36.3mg/ml的SnCl2·2H2O水溶液中,所述SnCl2·2H2O水溶液体积用量以载体质量计为3.3ml/g,磁力搅拌1-3小时,浸渍过夜,然后在50-65℃的水浴中搅拌蒸干,于300-350℃下煅烧2-4小时,得到Sn/γ-Al2O3;

②将前驱体Pt2(dba)3加入碳酸丙二醇酯中,所述碳酸丙二醇酯的体积用量以前驱体Pt2(dba)3质量计为700~1450ml/g,在反应釜中于1400-1600rad/min、1.0-4.0MPa、室温的条件下反应1-3小时,获得反应液即为Pt纳米颗粒溶液;

③将步骤①制得的Sn/γ-Al2O3与步骤②获得的Pt纳米颗粒溶液混合,所述Pt纳米颗粒溶液的体积用量以Sn/γ-Al2O3质量计为30-60ml/g,搅拌过夜,过滤,滤饼用丙酮清洗后干燥,获得PtSn/γ-Al2O3催化剂。

2.如权利要求1所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述的催化剂PtSn/γ-Al2O3中Pt的担载量为2%。

3.如权利要求2所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于Sn的担载量为

2.42%。

4.如权利要求2所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于所述的催化剂PtSn/γ-Al2O3催化剂按如下方法制备:①将γ-Al2O3置于500℃下煅烧3小时,获得载体;将载体加入Sn含量为3.63-36.3mg/ml的SnCl2·2H2O水溶液中,所述SnCl2·2H2O水溶液体积用量以载体质量计为3.3ml/g,磁力搅拌2小时,浸渍过夜,然后在60℃的水浴中搅拌蒸干,于300-350℃下煅烧3小时,得到Sn/γ-Al2O3;

②将前驱体Pt2(dba)3加入碳酸丙二醇酯中,所述碳酸丙二醇酯的体积用量以前驱体Pt2(dba)3质量计为714ml/g,在反应釜中于1500rad/min、4.0MPa、室温的条件下反应2小时,获得反应液即为Pt纳米颗粒溶液;

③将步骤①制得的Sn/γ-Al2O3与步骤②获得的Pt纳米颗粒溶液混合,所述Pt纳米颗粒溶液的体积用量以Sn/γ-Al2O3的载体质量计为40ml/g,搅拌过夜,过滤,滤饼用丙酮清洗后干燥,获得PtSn/γ-Al2O3催化剂。

5.如权利要求1~4之一所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述的反应是在固定床反应器中进行,催化剂置于固定床反应器中,起始原料由高压输液泵输入固定床反应器。

6.如权利要求5所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述的起始原料中,硝基苯质量浓度为1%-8%,H2O的质量浓度为5%-30%;所述的反应温度范围为

160-230℃,反应压力为1~5MPa,反应物在固定床反应器中停留时间为36-72s。

7.如权利要求6所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述的起始原料中,硝基苯质量浓度为2%-8%,H2O的质量浓度为20-30%;所述的反应温度范围为

180-220℃,反应物在固定床反应器中停留时间为48-72s。

8.如权利要求6所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述的起始原料中,硝基苯质量浓度为2%,H2O的质量浓度为30%;所述的反应温度范围为200℃,反应压力为5MPa,反应物在固定床反应器中停留时间为72s。