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专利号: 2012100920067
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1. 一种一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述方法是以硝基苯和乙醇水溶液为起始原料,以PtSn/Y-Al2O3为催化剂,反应制得2-甲基喹啉;所述的催化剂PtSn/Y-Al2O3, Pt的担载量为O. 07-3. 06%, Sn的担载量为I. 21〜12. 1%。

2.如权利要求I所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述的催化剂PtSn/ Y -Al2O3中Pt的担载量为2%。

3.如权利要求2所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于Sn的担载量为2. 42%。

4.如权利要求I所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于所述的催化剂PtSn/Y -Al2O3催化剂按如下方法制备: ①将Y -Al2O3置于450-500 V下煅烧2_4小时,获得载体;将载体加入Sn含量为3. 63-36. 3mg/ml的SnCl2 · 2H20水溶液中,所述SnCl2 · 2H20水溶液体积用量以载体质量计为3. 3ml/g,磁力搅拌1-3小时,浸溃过夜,然后在50-65°C的水浴中搅拌蒸干,于300-350°C下煅烧2-4小时,得到Sn/ Y -Al2O3 ; ②将前驱体Pt2 (dba) 3加入碳酸丙二醇酯中,所述碳酸丙二醇酯的体积用量以前驱体Pt2(dba)3 质量计为 700 〜1450ml/g,在反应釜中于 1400_1600rad/min、I. 0-4. OMPa、室温的条件下反应1-3小时,获得反应液即为Pt纳米颗粒溶液; ③将步骤①制得的Sn/ Y -Al2O3与步骤②获得的Pt纳米颗粒溶液混合,所述Pt纳米颗粒溶液的体积用量以Sn/ Y -Al2O3质量计为30-60ml/g,搅拌过夜,过滤,滤饼用丙酮清洗后干燥,获得PtSn/ Y -Al2O3催化剂。

5.如权利要求2所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于所述的催化剂PtSn/Y -Al2O3催化剂按如下方法制备: ①将Y-Al2O3置于500°C下煅烧3小时,获得载体;将载体加入Sn含量为3. 63-36. 3mg/ml的SnCl2 ·2Η20水溶液中,所述SnCl2 ·2Η20水溶液体积用量以载体质量计为3. 3ml/g,磁力搅拌2小时,浸溃过夜,然后在60°C的水浴中搅拌蒸干,于300-350°C下煅烧3小时,得到Sn/ Y -Al2O3 ; ②将前驱体Pt2 (dba) 3加入碳酸丙二醇酯中,所述碳酸丙二醇酯的体积用量以前驱体Pt2(dba)3质量计为714ml/g,在反应釜中于1500rad/min、4. OMPa、室温的条件下反应2小时,获得反应液即为Pt纳米颗粒溶液; ③将步骤①制得的Sn/ Y -Al2O3与步骤②获得的Pt纳米颗粒溶液混合,所述Pt纳米颗粒溶液的体积用量以Sn/ Y -Al2O3的载体质量计为40ml/g,搅拌过夜,过滤,滤饼用丙酮清洗后干燥,获得PtSn/ Y -Al2O3催化剂。

6.如权利要求I〜5之一所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述的反应是在固定床反应器中进行,催化剂置于固定床反应器中,起始原料由高压输液泵输入固定床反应器。

7.如权利要求6所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述的起始原料中,硝基苯质量浓度为H2O的质量浓度为5% -30% ;所述的反应温度范围为160-230°C,反应压力为I〜5MPa,反应物在固定床反应器中停留时间为36_72s。

8.如权利要求6所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述的起始原料中,硝基苯质量浓度为2% -8%, H2O的质量浓度为20-30% ;所述的反应温度范围为180-220 V,反应物在固定床反应器中停留时间为48-72s。

9.如权利要求6所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述的起始原料中,硝基苯质量浓度为2%, H2O的质量浓度为30% ;所述的反应温度范围为200°C,反应压力为5MPa,反应物在固定床反应器中停留时间为72s。