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专利号: 2012101269603
申请人: 常熟理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2025-04-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a、共沉淀前躯体制备:按比例分别配置可溶性镍源化合物和锰源化合物溶液,将沉淀剂滴入到镍源化合物和锰源化合物的混合溶液中形成共沉淀溶液,沉淀剂滴入过程中,搅拌共沉淀溶液,并补入氨水,控制pH值在11-12,确保镍和锰离子完全沉淀,将所得的共沉淀溶液在80°C下加热浓缩至粘稠状,转入鼓风干燥箱100-180°C下烘干6小时;

b、微波快速制备:干燥的共沉淀物研磨后于马弗炉内500°C预烧3-6小时,随炉冷却,然后将预烧产物充分研磨成粉末状,在2-5MPa压力下压片成型为样品片,控制空气氛或氧气氛的一种或两种,于微波高温反应炉内700-800°C下反应5-90分钟,经快速冷却后进行球磨,制得非化学计量比镍锰酸锂。

2.根据权利要求1所述的锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法,其特征在于,所述的步骤a中的镍源化合物为醋酸镍、硫酸镍、氢氧化镍及氯化镍中的一种或两种;锰源化合物为醋酸锰、硝酸锰、硫酸锰及氯化锰的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法,其特征在于,所述的步骤a中沉淀剂为LiOH溶液。

4.根据权利要求1所述的锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法,其特征在于,所述的步骤a中镍源化合物和锰源化合物的混合溶液为1L时,沉淀剂滴入的速度为10-30mL/min。

5.根据权利要求1所述的锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法,其特征在于,所述的步骤a中共沉淀溶液搅拌速率为2000-6000rpm,共沉淀溶液反应的温度控制在25-45 °C之间,反应的时间为1-3小时。

6.根据权利要求1所述的锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法,其特征在于,所述的步骤b中样品片的厚度为1-3.5 cm,直径为1-30 cm。

7.根据权利要求1所述的锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法,其特征在于,所述的步骤b中样品片置于微波高温反应炉内反应的过程分三段来控制:第一,样品片在微波场内吸收微波,自生热达到反应所需的温度700-800°C之间,通过微波功率的调节控制升温速率为7-15°C /分钟,该段占总微波反应时间的40%-50%;第二,通过自生热达到所需反应温度后,通过微波功率的调节,控制样品片在该温度保温反应5-60min,该段占总微波反应时间的5-20%;第三,反应结束后,样品片进入快速冷却段,通过风冷和水冷作用下,迅速降低样品片温度,降温速率为10-15 °C /min。

8.根据权利要求1所述的锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法,其特征在于,所述的步骤b中在微波高温反应过程中,气体流量计控制气氛流速为20-50 mL/min,气氛中氧浓度为 20-60%。

9.根据权利要求1所述的锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法,所述的非化学计量比镍锰酸锂的δ值在0.05-0.35之间。

10.根据权利要求1所述的锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法,所述的非化学计量比镍锰酸锂的δ值为0.20时,初始放电容量为142.1 mAh/g。