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专利号: 2012101436150
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种苝酰亚胺胆固醇聚合物凝胶荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于该方法由下述步骤组成:(1)活化基片

将质量分数为30%的双氧水与质量分数为98%的硫酸按体积比为1∶3混合,配制成洗液;用蒸馏水、乙醇洗涤活化基片,吹干后浸没洗液中,加热洗液至80~100℃,活化1~2小时,自然冷却至室温,用二次蒸馏水洗涤活化基片,洗掉表面残留的洗液,用吹风机吹干,制成活化基片;

(2)制备式Ⅰ化合物

在流速为0.6~0.8mL/s的氩气条件下,向二醇胺与二氯甲烷的混合物中滴加质量百分浓度为5%的胆固醇氯甲酸酯二氯甲烷溶液中,二醇胺与二氯甲烷的摩尔比为1∶1~

10,0℃搅拌反应2小时,过滤,洗涤,干燥,制备成式Ⅰ的化合物,其反应方程式如下:式I

式中n的取值为2或3或4或6或12;

(3)制备式Ⅱ化合物

将苝酐、12-氨基十二酸加入到N-甲基吡咯烷酮中,在氮气保护下60~65℃搅拌反应

1小时,苝酐与12-氨基十二酸、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1.2:5~25,反应结束后过滤得到的固体在依次用甲醇、醋酸、甲醇、乙醚进行洗涤,在真空干燥箱内3000Pa、50~

70℃干燥4~6小时,得到式Ⅱ化合物,其反应方程式如下:

式Ⅱ

(4)制备式Ⅲ单体

将式Ⅱ化合物加入到盛有二氯亚砜的三口烧瓶中,Ⅱ化合物与二氯亚砜的摩尔比为1:

30,在氮气保护下回流12小时,反应结束后冷却,减压蒸馏除去二甲亚砜得到式Ⅲ化合物,其反应方程式如下:式Ⅲ

(5)制备式Ⅳ聚合物

将盛有式Ⅲ化合物的烧瓶在氩气条件下60℃搅拌,除去残留的二氯亚砜,冷却到0℃,再将式Ⅰ化合物以及N-甲基吡咯烷酮加入到烧瓶中,Ⅲ化合物与式Ⅰ化合物、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:5~20,在氮气保护下100℃搅拌反应1小时,回流1小时,待反应温度降低到60℃,离心分离得到的固体物质,用甲醇洗涤,在真空干燥箱50℃干燥,得Ⅳ聚合物,其反应方程式如下:(6)制备苝酰亚胺胆固醇聚合物凝胶荧光传感薄膜

将式Ⅳ化合物溶于N-甲基吡咯烷酮中,配制成质量百分比为0.05%~0.4%的储备液,将储备液均匀旋涂于活化基片上,成膜厚度为150~300nm,室温放置1小时,真空干燥,密封保存,制备成苝酰亚胺胆固醇聚合物凝胶荧光传感薄膜。

2.根据权利要求1所述的苝酰亚胺胆固醇聚合物凝胶荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于:在制备式Ⅱ化合物步骤(3)中,将苝酐、12氨基十二酸加入到N-甲基吡咯烷酮中,在氮气保护下60~65℃搅拌反应1小时,苝酐与12-氨基十二酸、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1.2:10,反应结束后过滤得到的固体在依次用甲醇、醋酸、甲醇、乙醚进行洗涤,在真空干燥箱内3000Pa、50~70℃干燥4~6小时,得到式Ⅱ化合物。

3.根据权利要求1所述的苝酰亚胺胆固醇聚合物凝胶荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于:在制备式Ⅳ聚合物步骤(5)中,将盛有式Ⅲ化合物的烧瓶在氩气条件下60℃搅拌,除去残留的二氯亚砜,冷却到0℃,再将式Ⅰ化合物以及N-甲基吡咯烷酮加入到烧瓶中,Ⅲ化合物与式Ⅰ化合物、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:15,在氮气保护下100℃搅拌反应

1小时,回流1小时,待反应温度降低到60℃,离心分离得到的固体物质,用甲醇洗涤,在真空干燥箱50℃干燥,得Ⅳ聚合物。

4.根据权利要求1所述的苝酰亚胺胆固醇聚合物凝胶荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于:在制备苝酰亚胺胆固醇聚合物凝胶荧光传感薄膜步骤(6)中,将式Ⅳ化合物溶于N-甲基吡咯烷酮中,配制成质量百分比为0.05%~0.4%的储备液,将储备液均匀旋涂于活化基片上,成膜厚度为200~280nm,室温放置1小时,真空干燥,密封保存,制备成苝酰亚胺胆固醇聚合物凝胶荧光传感薄膜。

5.根据权利要求1所述的苝酰亚胺胆固醇聚合物凝胶荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于:在制备苝酰亚胺胆固醇聚合物凝胶荧光传感薄膜步骤(6)中,将式Ⅳ化合物溶于N-甲基吡咯烷酮中,配制成质量百分比为0.05%~0.4%的储备液,储备液均匀旋涂于活化基片上,成膜厚度为250nm,室温放置1小时,真空干燥,密封保存,制备成苝酰亚胺胆固醇聚合物凝胶荧光传感薄膜。

6.权利要求1苝酰亚胺胆固醇聚合物凝胶荧光传感薄膜在冰毒类似物N-甲基苯乙胺检测中的用途。