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专利号: 2012102926621
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种微通道内连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于所述方法为:以

2-氯-5-甲基吡啶为原料,以磺酰氯为氯化试剂,以偶氮二异丁腈为引发剂,以有机溶剂为反应介质,于微通道反应器内,在80~130℃条件下进行氯化反应,通过控制反应液的进料流速来控制反应液停留时间,反应完全后,收集微通道反应器流出液,获得所述2-氯-5-氯甲基吡啶;所述有机溶剂为氯苯、二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳;所述微通道反应器为聚四氟乙烯管微通道反应器;所述2-氯-5-甲基吡啶与偶氮二异丁腈和磺酰氯的投料物质的量之比为1:0.006~0.012:0.5~1,所述2-氯-5-甲基吡啶终浓度为2.5~5mol/L。

2.如权利要求1所述的微通道内连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于所述微通道反应器的内径为50~1500微米时,停留时间15~75s,所述反应液在微通道反应器内的流速0.5~2.5m/min。

3.如权利要求1所述的微通道内连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于微通道反应器的内径为600~1200微米,所述反应液进入微通道反应器的流速为1.0~2.0m/min,停留时间为45~60s,反应温度110~120℃。

4.如权利要求1所述的微通道内连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于所述方法按如下步骤进行:将2-氯-5-甲基吡啶和偶氮二异丁腈混合后溶于氯苯a中配制成2-氯-5-甲基吡啶终浓度2.5~5mol/L的样液A,将磺酰氯溶于氯苯b中配制成磺酰氯终浓度1.25~2.5mol/L的样液B,所述2-氯-5-甲基吡啶与偶氮二异丁腈和磺酰氯的投料物质的量之比为1:0.012:0.5,将样液A和样液B分别以1.0~2.0m/min的速度形成进料流并以相同的速度注射到微通道反应器内,反应温度为110~120℃、停留时间45~60s,收集微通道反应器流出的反应液,获得所述的2-氯-5-氯甲基吡啶;所述微通道反应器为内径

600~1000微米的聚四氟乙烯管,长度为1.0~2.0m。