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专利号: 2012103088689
申请人: 暨南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含季铵阳离子和季鏻阳离子的改性粘土的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将钠化层状粘土加入水中,搅拌使其分散成悬浮液,然后加入季铵盐和季鏻盐进行反应,过滤收集固形物;

(2)用乙醇水溶液将步骤(1)制备的固形物洗涤至无卤素离子,干燥,得到初产物;

(3)将步骤(2)得到的初产物粉碎,即得到含季铵阳离子和季鏻阳离子的改性粘土。

2.根据权利要求1所述的含季铵阳离子和季鏻阳离子的改性粘土的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的钠化层状粘土为钠基蒙脱土、钠基蛭石、钠基凹凸棒石、钠基伊利石或钠基累托石;

步骤(1)中所述的搅拌为40℃搅拌0.5h;

步骤(1)中所述的悬浮液的浓度为5~10wt%;

步骤(1)中所述的反应的条件为50~70℃搅拌反应3~5h;

步骤(1)中所述的季铵盐为如式Ⅰ或式Ⅱ所示的季铵盐中的至少一种:式Ⅰ

式Ⅱ

其中,n1为8~16的整数,n2为8~12的整数,R1为甲基、乙基、丁基、苯基,R2为甲基、乙基、丁基、苯基或苄基,R3为甲基、乙基,X为Cl或Br;

步骤(1)中所述的季鏻盐为如式Ⅲ所示的季鏻盐中的至少一种:式Ⅲ

其中,n3为8~14的整数,R1为甲基、乙基、丁基、苯基,R2为甲基、乙基、丁基、苯基或苄基,X为Cl或Br;

步骤(1)中所述的季铵盐和季鏻盐的摩尔数之和为钠化层状粘土阳离子交换容量的

0.5~1.5倍,所述的季铵盐和季鏻盐的摩尔比为3:7~5:5。

3.根据权利要求2所述的含季铵阳离子和季鏻阳离子的改性粘土的制备方法,其特征在于:所述的钠化层状粘土的阳离子交换容量分别为:钠基蒙脱土100~160mmol/100g、钠基蛭石90~140mmol/100g、钠基凹凸棒石70~100mmol/100g、钠基伊利石30~

60mmol/100g、钠基累托石30~60mmol/100g;

所述的悬浮液的浓度为8wt%;

所述的反应的条件为60℃搅拌反应4h;

所述的所述的季铵盐为十烷基三甲基卤化铵、十一烷基三甲基卤化铵、十二烷基三甲基卤化铵、十三烷基三甲基卤化铵、十四烷基三甲基卤化铵、十五烷基三甲基卤化铵、十六烷基三甲基卤化铵、十七烷基三甲基卤化铵、十八烷基三甲基卤化铵、十烷基三丁基卤化铵、十一烷基三丁基卤化铵、十二烷基三丁基卤化铵、十三烷基三丁基卤化铵、十四烷基三丁基卤化铵、十五烷基三丁基卤化铵、十六烷基三丁基卤化铵、十七烷基三丁基卤化铵、十八烷基三丁基卤化铵、十烷基二甲基苄基卤化铵、十一烷基二甲基苄基卤化铵、十二烷基二甲基苄基卤化铵、十三烷基二甲基苄基卤化铵、十四烷基二甲基苄基卤化铵、十五烷基二甲基苄基卤化铵、十六烷基二甲基苄基卤化铵、十七烷基二甲基苄基卤化铵、十八烷基二甲基苄基卤化铵、双十烷基甲基乙基卤化铵、双十一烷基甲基乙基卤化铵、双十二烷基甲基乙基卤化铵、双十三烷基甲基乙基卤化铵、双十四烷基甲基乙基卤化铵、双十烷基二甲基卤化铵、双十一烷基二甲基卤化铵、双十二烷基二甲基卤化铵、双十三烷基二甲基卤化铵或双十四烷基二甲基卤化铵中的至少一种;

所述的季鏻盐为十烷基三甲基卤化鏻、十一烷基三甲基卤化鏻、十二烷基三甲基卤化鏻、十三烷基三甲基卤化鏻、十四烷基三甲基卤化鏻、十五烷基三甲基卤化鏻、十六烷基三甲基卤化鏻、十烷基三丁基卤化鏻、十一烷基三丁基卤化鏻、十二烷基三丁基卤化鏻、十三烷基三丁基卤化鏻、十四烷基三丁基卤化鏻、十五烷基三丁基卤化鏻、十六烷基三丁基卤化鏻、十烷基三苯基卤化鏻、十一烷基三苯基卤化鏻、十二烷基三苯基卤化鏻、十三烷基三苯基卤化鏻、十四烷基三苯基卤化鏻、十五烷基三苯基卤化鏻、十六烷基三苯基卤化鏻、十烷基二甲基苄基卤化鏻、十一烷基二甲基苄基卤化鏻、十二烷基二甲基苄基卤化鏻、十三烷基二甲基苄基卤化鏻、十四烷基二甲基苄基卤化鏻、十五烷基二甲基苄基卤化鏻或十六烷基二甲基苄基卤化鏻中的至少一种;

所述的季铵盐和季鏻盐的摩尔数之和为钠化层状粘土阳离子交换容量的1倍,所述的季铵盐和季鏻盐的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1所述的含季铵阳离子和季鏻阳离子的改性粘土的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的乙醇水溶液为50℃的50wt%的乙醇水溶液;

步骤(2)中所述的卤素离子是指溴离子和氯离子;

步骤(2)中所述的干燥为在110℃的空气气氛中干燥24h以上。

5.根据权利要求1所述的含季铵阳离子和季鏻阳离子的改性粘土的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的粉碎为超细粉碎将初产物粉碎至平均粒径小于10微米。

6.一种含季铵阳离子和季鏻阳离子的改性粘土,其特征在于由权利要求1~5所述的制备方法制备得到。

7.权利要求6所述的含季铵阳离子和季鏻阳离子的改性粘土在聚合物中的应用。

8.根据权利要求7所述的含季铵阳离子和季鏻阳离子的改性粘土在聚合物中的应用,其特征在于包括如下步骤:将1~5质量份含季铵阳离子和季鏻阳离子的改性粘土及0~

40质量份氢氧化镁通过不同的加工工艺加入到55~99质量份相应的聚合物中,即得到改性聚合物。

9.根据权利要求8所述的含季铵阳离子和季鏻阳离子的改性粘土在聚合物中的应用,其特征在于:所述的氢氧化镁为化学纯、3000目的氢氧化镁,在使用前120℃干燥10h;

所述的聚合物为塑料、橡胶、纤维、涂料、胶粘剂、纸张或木塑复合材料;

当聚合物为塑料、橡胶或木塑复合材料时,所述的加工工艺为高速混合机中混合后再注塑的工艺;

当聚合物为纤维时,所述的加工工艺为高速混合机中混合后再拉丝的工艺;

当聚合物为涂料或胶粘剂时,所述的加工工艺为搅拌分散工艺;

当聚合物为纸张时,所述的加工工艺为高速混合机中混合后再抄纸的工艺。

10.根据权利要求9所述的含季铵阳离子和季鏻阳离子的改性粘土在聚合物中的应用,其特征在于:所述的高速混合机中混合的条件为:先在160rpm下低速搅拌2min,再在1200rpm下高速搅拌4.5min。