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专利号: 2012103777126
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于该方法采用如下工艺:取纤维素20克、溴化1-乙基-3-甲基咪唑100ml、磺化聚苯硫醚2g,磺化聚苯硫醚磺化度26.2%,一并投入到250ml圆底烧瓶中;用氮气置换反应器内空气;在磁力搅拌下,油浴加热180℃常压反应

3小时;反应完毕冷却后,利用乙酸乙酯萃取分离目标产品即得;5-羟甲基糠醛摩尔收率为

74.4%。

2.一种制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于该方法采用如下工艺:取纤维素20g、溴化1-丁基-3-甲基咪唑100ml、磺化聚苯硫醚物料比2g、聚苯硫醚磺化度28.1%,一并投入到250ml高压反应釜中;氮气置换反应器内空气;注入20克CO2;在磁力搅拌下,油浴加热160℃高压反应3小时;反应完毕冷却后,利用乙酸乙酯萃取分离目标产品即得;利用液相色谱分析反应液,5-羟甲基糠醛摩尔产率为83.2%。

3.一种制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于该方法采用如下工艺:取蔗糖20g、溴化

1-乙基-3-甲基咪唑100ml、磺化聚苯硫醚2g、聚苯硫醚磺化度28.1%,一并投入到250ml圆底烧瓶中;氮气置换空气;在磁力搅拌下,油浴加热160℃常压反应4小时;反应完毕冷却后,利用乙酸乙酯萃取分离目标产品即得;利用液相色谱分析反应液,5-羟甲基糠醛摩尔产率为88.1%。

4.一种制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于该方法采用如下工艺:取葡萄糖20g、溴化1-乙基-3-甲基咪唑100ml、磺化聚苯硫醚2g、聚苯硫醚磺化度26.2%,一并投入到

250ml圆底烧瓶中;氮气置换釜内空气;在磁力搅拌下,油浴加热140℃常压反应3小时;反应完毕冷却后,利用乙酸乙酯萃取分离目标产品即得;利用液相色谱分析反应液,5-羟甲基糠醛摩尔产率为92.5%。

5.一种制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于该方法采用如下工艺:取葡萄糖20克、溴化1-乙基-3-甲基咪唑100ml、磺化聚苯硫醚2g,聚苯硫醚磺化度26.2%,一并投入到250ml高压反应釜中;氮气置换反应器内空气;注入20克CO2,在磁力搅拌下,油浴加热

140℃高压反应4小时;反应完毕冷却后,利用乙酸乙酯萃取分离目标产品即得;利用液相色谱分析反应液,5-羟甲基糠醛的摩尔产率为96.5%。