1.一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
选用气相色谱法测定反应液中环氧氯丙烷的含量,采用内标标定定量方法;以氯仿做为萃取剂对样品进行萃取、震荡、静置,待分层后,取下层萃取液,并及时称量萃取液及萃余液的质量,内标法选用异丁醇做为内标物;
微反应器中进行,参照图1本发明的工艺流程,利用图2的装置图,按照下述步骤:⑴先将原料二氯丙醇1和碱液2分别由计量泵3、4和阀门5、6控制后打入到直通道模块8、9中进行预热,直通道结构参见图3中1号,预热温度和反应温度相同,温度由循环冷却器12控制;⑵预热后的原料进入心型反应模块10中,心型通道结构参见图3中的2号,在设定好的温度下进行反应;反应完全后经产物收集罐11收集即可;⑶经过微通道反应得到的产物经冰水浴冷却后以氯仿做为萃取剂对样品进行萃取、震荡、静置,待分层后,取下层萃取液,并及时称量萃取液及萃余液的质量;压力表7控制反应压力;
具体步骤如下:
⑴ 所用装置:选用图3中康宁微通道反应模块,康宁直通道模块+康宁心型通道模块,参照图2确定微通道反应器连接模式,混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定,换热介质为导热油;
⑵ 设定换热器温度为50℃,质量分数为20%的NaOH溶液,停留时间12s,物料摩尔配比为N[DCH]:N[NaOH]=1:1.4,根据物料摩尔配比与停留时间调节泵的流量,反应物料经直通道预热模块预热后,进入心型模块中进行环化反应;反应液流出后经冰水浴冷却,用氯仿对样品进行萃取,震荡、静置,待分层后,取下层萃取液,并及时称量萃取液及萃余液的质量;
⑶ 实验选用气相色谱法测定反应液中环氧氯丙烷的含量。
2.一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
选用气相色谱法测定反应液中环氧氯丙烷的含量,采用内标标定定量方法;以氯仿做为萃取剂对样品进行萃取、震荡、静置,待分层后,取下层萃取液,并及时称量萃取液及萃余液的质量,内标法选用异丁醇做为内标物;
微反应器中进行,参照图1本发明的工艺流程,利用图2的装置图,按照下述步骤:⑴先将原料二氯丙醇1和碱液2分别由计量泵3、4和阀门5、6控制后打入到直通道模块8、9中进行预热,直通道结构参见图3中1号,预热温度和反应温度相同,温度由循环冷却器12控制;⑵预热后的原料进入心型反应模块10中,心型通道结构参见图3中的2号,在设定好的温度下进行反应;反应完全后经产物收集罐11收集即可;⑶经过微通道反应得到的产物经冰水浴冷却后以氯仿做为萃取剂对样品进行萃取、震荡、静置,待分层后,取下层萃取液,并及时称量萃取液及萃余液的质量;压力表7控制反应压力;
具体步骤如下:
⑴ 所用装置:选用图3中康宁微通道反应模块,康宁直通道模块+康宁心型通道模块,参照图2确定微通道反应器连接模式,混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定,换热介质为导热油;
⑵ 设定换热器温度为60℃,质量分数为20%的NaOH溶液,停留时间14s,物料摩尔配比为N[DCH]:N[NaOH]=1:1.3,根据物料摩尔配比与停留时间调节泵的流量,反应物料经直通道预热模块预热后,进入心型模块中进行环化反应;反应液流出后经冰水浴冷却,用氯仿对样品进行萃取,震荡、静置,待分层后,取下层萃取液,并及时称量萃取液及萃余液的质量;
⑶ 实验选用气相色谱法测定反应液中环氧氯丙烷的含量。
3.一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
选用气相色谱法测定反应液中环氧氯丙烷的含量,采用内标标定定量方法;以氯仿做为萃取剂对样品进行萃取、震荡、静置,待分层后,取下层萃取液,并及时称量萃取液及萃余液的质量,内标法选用异丁醇做为内标物;
微反应器中进行,参照图1本发明的工艺流程,利用图2的装置图,按照下述步骤:⑴先将原料二氯丙醇1和碱液2分别由计量泵3、4和阀门5、6控制后打入到直通道模块8、9中进行预热,直通道结构参见图3中1号,预热温度和反应温度相同,温度由循环冷却器12控制;⑵预热后的原料进入心型反应模块10中,心型通道结构参见图3中的2号,在设定好的温度下进行反应;反应完全后经产物收集罐11收集即可;⑶经过微通道反应得到的产物经冰水浴冷却后以氯仿做为萃取剂对样品进行萃取、震荡、静置,待分层后,取下层萃取液,并及时称量萃取液及萃余液的质量;压力表7控制反应压力;具体步骤如下:
⑴ 所用装置:选用图3中康宁微通道反应模块,康宁直通道模块+康宁心型通道模块,参照图2确定微通道反应器连接模式,混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定,换热介质为导热油;
⑵ 设定换热器温度为70℃,质量分数为20%的NaOH溶液,停留时间14s,物料摩尔配比为N[DCH]:N[NaOH]=1:1.2,根据物料摩尔配比与停留时间调节泵的流量,反应物料经直通道预热模块预热后,进入心型模块中进行环化反应;反应液流出后经冰水浴冷却,用氯仿对样品进行萃取,震荡、静置,待分层后,取下层萃取液,并及时称量萃取液及萃余液的质量;
⑶ 实验选用气相色谱法测定反应液中环氧氯丙烷的含量。
4.一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
选用气相色谱法测定反应液中环氧氯丙烷的含量,采用内标标定定量方法;以氯仿做为萃取剂对样品进行萃取、震荡、静置,待分层后,取下层萃取液,并及时称量萃取液及萃余液的质量,内标法选用异丁醇做为内标物;
微反应器中进行,参照图1本发明的工艺流程,利用图2的装置图,按照下述步骤:⑴先将原料二氯丙醇1和碱液2分别由计量泵3、4和阀门5、6控制后打入到直通道模块8、9中进行预热,直通道结构参见图3中1号,预热温度和反应温度相同,温度由循环冷却器12控制;⑵预热后的原料进入心型反应模块10中,心型通道结构参见图3中的2号,在设定好的温度下进行反应;反应完全后经产物收集罐11收集即可;⑶经过微通道反应得到的产物经冰水浴冷却后以氯仿做为萃取剂对样品进行萃取、震荡、静置,待分层后,取下层萃取液,并及时称量萃取液及萃余液的质量;压力表7控制反应压力;
具体步骤如下:
⑴ 所用装置:选用图3中康宁微通道反应模块,康宁直通道模块+康宁心型通道模块,参照图2确定微通道反应器连接模式,混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定,换热介质为导热油;
⑵ 设定换热器温度为80℃,质量分数为20%的NaOH溶液,停留时间16s,物料摩尔配比为N[DCH]:N[NaOH]=1:1.3,根据物料摩尔配比与停留时间调节泵的流量,反应物料经直通道预热模块预热后,进入心型模块中进行环化反应;反应液流出后经冰水浴冷却,用氯仿对样品进行萃取,震荡、静置,待分层后,取下层萃取液,并及时称量萃取液及萃余液的质量;
⑶ 实验选用气相色谱法测定反应液中环氧氯丙烷的含量。
5.一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
选用气相色谱法测定反应液中环氧氯丙烷的含量,采用内标标定定量方法;以氯仿做为萃取剂对样品进行萃取、震荡、静置,待分层后,取下层萃取液,并及时称量萃取液及萃余液的质量,内标法选用异丁醇做为内标物;
微反应器中进行,参照图1本发明的工艺流程,利用图2的装置图,按照下述步骤:⑴先将原料二氯丙醇1和碱液2分别由计量泵3、4和阀门5、6控制后打入到直通道模块8、9中进行预热,直通道结构参见图3中1号,预热温度和反应温度相同,温度由循环冷却器12控制;⑵预热后的原料进入心型反应模块10中,心型通道结构参见图3中的2号,在设定好的温度下进行反应;反应完全后经产物收集罐11收集即可;⑶经过微通道反应得到的产物经冰水浴冷却后以氯仿做为萃取剂对样品进行萃取、震荡、静置,待分层后,取下层萃取液,并及时称量萃取液及萃余液的质量;压力表7控制反应压力;
具体步骤如下:
⑴ 所用装置:选用图3中康宁微通道反应模块,康宁直通道模块+康宁心型通道模块,参照图2确定微通道反应器连接模式,混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定,换热介质为导热油;
⑵ 设定换热器温度为90℃,质量分数为20%的NaOH溶液,停留时间30s,物料摩尔配比为N[DCH]:N[NaOH]=1:1.5,根据物料摩尔配比与停留时间调节泵的流量,反应物料经直通道预热模块预热后,进入心型模块中进行环化反应;反应液流出后经冰水浴冷却,用氯仿对样品进行萃取,震荡、静置,待分层后,取下层萃取液,并及时称量萃取液及萃余液的质量;
⑶ 实验选用气相色谱法测定反应液中环氧氯丙烷的含量。