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专利号: 2012104771926
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2-(3ˊ-喹啉基)烯丙醇化合物的合成方法,其特征在于所述方法为:以3-溴代喹啉、烯丙醇、1,3-双(二苯基瞵)丙烷和N,N-二甲基甲酰胺为原料,以钯碳为催化剂,在式(Ⅱ)所示二苯甲烷双子表面活性剂的作用下,在10~150℃条件下进行反应,反应结束后,将反应液后处理,获得2-(3ˊ-喹啉基)烯丙醇化合物;所述钯碳中金属钯的负载量为

5wt%;所述3-溴代喹啉与烯丙醇投料物质的量之比为1:2~10,所述钯碳用量以钯的含量计,所述3-溴代喹啉与钯碳投料物质的量之比为1:0.01~1,所述3-溴代喹啉与1,3-双(二苯基瞵)丙烷投料物质的量之比为1:0.01~1,所述3-溴代喹啉与N,N-二甲基甲酰胺投料质量比为1:1~5,所述3-溴代喹啉与二苯甲烷双子表面活性剂投料物质的量之比为1:1~2;

2.如权利要求1所述2-(3ˊ-喹啉基)烯丙醇化合物的合成方法,其特征在于所述反应液后处理方法为:反应结束后,将反应液冷却至室温后用甲苯萃取,取甲苯层减压浓缩,取浓缩物进行硅胶柱层析,以体积比1:1的环己烷与乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱剂,收集含目标组分的洗脱液,即获得2-(3ˊ-喹啉基)烯丙醇化合物。

3.如权利要求1所述2-(3ˊ-喹啉基)烯丙醇化合物的合成方法,其特征在于所述反应是在10~150℃条件下反应1~30h。

4.如权利要求1所述2-(3ˊ-喹啉基)烯丙醇化合物的合成方法,其特征在于所述

3-溴代喹啉与二苯甲烷双子表面活性剂投料物质的量之比为1:1。

5.如权利要求4所述2-(3ˊ-喹啉基)烯丙醇化合物的合成方法,其特征在于所述

3-溴代喹啉与钯碳以钯的含量计投料物质的量之比为1:0.02~0.05。

6.如权利要求5所述2-(3ˊ-喹啉基)烯丙醇化合物的合成方法,其特征在于所述

3-溴代喹啉与烯丙醇投料物质的量之比为1:3~5,所述3-溴代喹啉与1,3-双(二苯基瞵)丙烷投料物质的量之比为1:0.02~0.05,所述3-溴代喹啉与N,N-二甲基甲酰胺投料质量比为1:1~2。

7.如权利要求1所述2-(3ˊ-喹啉基)烯丙醇化合物的合成方法,其特征在于所述方法按如下步骤进行:将3-溴代喹啉、烯丙醇、1,3-双(二苯基瞵)丙烷、N,N-二甲基甲酰胺、钯碳和式(Ⅱ)所示二苯甲烷双子表面活性剂混合,加热至100~130℃,搅拌反应10~20h,反应结束后,将反应液冷却至室温后用甲苯萃取,取甲苯层减压浓缩,取浓缩物进行硅胶柱层析,以体积比1:1的环己烷与乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱剂,TLC跟踪检测,收集含目标组分的洗脱液,即获得2-(3ˊ-喹啉基)烯丙醇化合物;所述钯碳中金属钯的负载量为

5wt%;所述3-溴代喹啉与烯丙醇投料物质的量之比为1:3~5,所述3-溴代喹啉与钯碳以钯的含量计投料物质的量之比为1:0.02~0.05,所述3-溴代喹啉与1,3-双(二苯基瞵)丙烷投料物质的量之比为1:0.01~0.03,所述3-溴代喹啉与N,N-二甲基甲酰胺投料质量比为

1:1~2,所述3-溴代喹啉与二苯甲烷双子表面活性剂投料物质的量之比为1:1~2。