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专利号: 201210477332X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式I所示的2-苯并噻唑二甲缩醛的合成方法,其特征在于所述方法为:以式III所示的苯并噻唑和式IV所示的甲醇为原料,在氧化剂的作用下反应制得式I所示的

2-苯并噻唑二甲缩醛;所述的氧化剂选自下列之一:三氯化铁、氧化铜、重铬酸钾、高锰酸酸钾、过氧化苯甲酸酐、过氧化叔丁醇、过一硫酸氢钾复合盐、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、硝酸铈铵、苯醌、2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌、二叔丁基过氧化物或过氧化氢;

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法为:将式III所示的苯并噻唑、氧化剂、甲醇在密闭反应容器中,加热至80℃~150℃搅拌反应0.5~30小时,所得反应液a经分离纯化得到式I所示的2-苯并噻唑二甲缩醛。

3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的氧化剂为过硫酸钾。

4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述苯并噻唑、氧化剂的物质的量之比为

1:1~8。

5.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述甲醇的体积用量以式III所示的苯并噻唑的物质的量计为1~150 mL/mmol。

6.一种式II所示的的2-苯并噻唑甲醛的合成方法,其特征在于所述方法为:以式III所示的苯并噻唑和式IV所示的甲醇为原料,在氧化剂的作用下反应制得式I所示的2-苯并噻唑二甲缩醛; 式I所示的2-苯并噻唑二甲缩醛在有机溶剂中,在酸催化剂的作用下反应制得式II所示的的2-苯并噻唑甲醛;所述的氧化剂选自下列之一:三氯化铁、氧化铜、重铬酸钾、高锰酸酸钾、过氧化苯甲酸酐、过氧化叔丁醇、过一硫酸氢钾复合盐、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、硝酸铈铵、苯醌、2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌、二叔丁基过氧化物或过氧化氢;

7.如权利要求6所述的方法,其特征在于所述方法按以下步骤进行:(1)将式III所示的苯并噻唑、氧化剂、甲醇在密闭反应容器中,加热至80℃~150℃搅拌反应0.5~30小时,所得反应液a经分离纯化得到式I所示的2-苯并噻唑二甲缩醛;(2)式I所示的2-苯并噻唑二甲缩醛加入有机溶剂中,在酸催化剂的作用下,20~120℃的温度条件下反应1~20小时,所得反应液b后处理制得式II所示的2-苯并噻唑甲醛。

8.如权利要求6或7所述的方法,其特征在于所述有机溶剂为下列一种或任意两种以上的组合:二氯甲烷、乙腈、乙醚、硝基甲烷、四氢呋喃、甲醇、甲苯、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,4-二氧六环、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺。

9.如权利要求6或7所述的方法,其特征在于所述酸催化剂选自下列一种或任意两种以上的组合:硫酸、硝酸、磷酸、盐酸、醋酸、甲酸、氯化铵、磷酸二氢钾、硫酸氢钾、硼酸。

10.如权利要求6或7所述的方法,其特征在于所述酸催化剂与式I所示的2-苯并噻唑二甲缩醛的物质的量之比为1~15:1。