1.邻氯苯甲醛残液的工业化回收方法,按照下述步骤进行:
计量泵抽取定量邻氯苯甲醛残液至釜中,加入一定量10~30wt%NaOH溶液,釜夹套内通蒸汽,回流反应2~5h,冷却,静置沉降后,将上层水相抽至另一反应釜待用;
步骤(1)中水相,经无机酸调节pH至2~6,析出邻氯苯甲酸结晶,离心过滤后得邻氯苯甲酸粗品;邻氯苯甲酸粗品经精制工序后,得邻氯苯甲酸产品;
其中步骤(2)所述的精制工序是将邻氯苯甲酸粗品重新投入反应釜中,经计量泵加入等摩尔30wt%NaOH溶液,蒸汽加热至回流,待邻氯苯甲酸完全反应后,蒸去部分水,关闭蒸o汽进口阀,通入冷冻盐水,物料温度降至0C,有邻氯苯甲酸钠结晶析出,继续搅拌1h,离心过滤得邻氯苯甲酸钠,滤液回收套用;将所述的邻氯苯甲酸钠,经30wt%工业HCl调节pH至
2~6,离心,干燥得邻氯苯甲酸;
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将步骤(1)下层油相抽至一反应釜中,加入定量的20~50wt%HNO3,蒸汽加热至40~90C反应1~3h,生成的酸性尾气去吸收装置进行回收稀HNO3,用于中和步骤(1)中的水相;反应结束后,静置分液,酸性水层含有稀HNO3用于中和步骤(1)中的水相;下层油相经过量
30wt%NaOH水溶液萃取氧化生成的邻氯苯甲酸后,水相打入中间料槽循环套用,油相去精馏釜精馏得邻氯苯甲醛。