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专利号: 2012104964350
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式I所示的4,5,6-三氟嘧啶化合物的制备方法,其特征在于所述方法为:以式II所示的4,6-二氯-5-氟嘧啶为原料,在氟化试剂、强极性非质子溶剂、相转移催化剂的存在下,40-70℃温度下反应,跟踪检测至反应完全后,反应液后处理制得式I所示的4,5,

6-三氟嘧啶;所述的氟化试剂为氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铯、四丁基氟化铵、三乙胺三氢氟酸盐、氟化氢吡啶盐中的一种或两种以上的组合;所述4,6-二氯-5-氟嘧啶、氟化试剂、相转移催化剂的物质的量的比例为1:2~40:0.001~1;

所述相转移催化剂为PEG6000、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基氟化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、四苯基溴化膦、18-冠醚-6、15-冠醚-5或环糊精中的一种或两种以上的组合。

2.根据权利要求1所述的4,5,6-三氟嘧啶化合物的制备方法,其特征在于,所述强极性非质子溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、苯乙腈、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求1所述的4,5,6-三氟嘧啶化合物的制备方法,其特征在于,所述氟化试剂、强极性非质子溶剂在反应前经除水处理。

4.根据权利要求3所述的4,5,6-三氟嘧啶化合物的制备方法,其特征在于,所述氟化试剂和强极性非质子溶剂,经共沸蒸馏带水或减压蒸馏脱水后,再加入相转移催化剂和4,

6-二氯-5-氟嘧啶原料进行反应。

5.根据权利要求1所述的4,5,6-三氟嘧啶化合物的制备方法,其特征在于,所述反应液后处理方法为:反应结束后,反应液常压蒸馏,收集气相温度85-86℃馏分,即得到式I所示的4,5,6-三氟嘧啶。

6.根据权利要求1所述的4,5,6-三氟嘧啶化合物的制备方法,其特征在于,所述4,

6-二氯-5-氟嘧啶、氟化试剂、相转移催化剂的物质的量的比例为1:4~8:0.01~0.05。

7.根据权利要求1所述的4,5,6-三氟嘧啶化合物的制备方法,其特征在于,所述方法为:氟化试剂和强极性非质子溶剂,经减压蒸馏脱水,然后除去真空,加入相转移催化剂和

4,6-二氯-5-氟嘧啶原料,40-70℃温度下反应,跟踪检测至反应完全后,反应液常压蒸馏,收集气相温度85-86℃馏分,即得到式I所示的4,5,6-三氟嘧啶;所述4,6-二氯-5-氟嘧啶、氟化试剂、相转移催化剂的物质的量的比例为1:4~8:0.01~0.05;所述氟化试剂为氟化钾,所述相转移催化剂为四丁基溴化铵;所述强极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或环丁砜。